叔丁醇質量標準
1 范圍
本標準規定了叔丁醇的要求、試驗方法、檢驗規則、標識包裝、運輸和儲存。
本標準適用于本公司生產過程中產生叔丁醇。
2 規范性引用文件
下列文件中對本文件的應用時必不可少的。凡是注日期的引用文件,緊縮注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T191 包裝儲運圖示標志
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾.費休法
3 技術要求
3.1 中文名稱:叔丁醇
英文名稱:tert-Butanol
結構式:
分子式:C4H10O
相對分子質量:74.12
3.2 理化性能
3.2.1 質量標準符合表 1 的要求
表 1
項目 指標
外觀 無色透明液體(無沉淀)
水分 ≤50%
色譜純度(GC) ≥98%
4 試驗方法
4.1 外觀: 目測法。
4.2 水分:
準確稱取樣品 0.4g(精確至 0.0002g),按 GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法進行檢測。平行測定兩份。
計算:
V×T
水分%=----------------------
m×10
式中:V——滴定樣品時所耗卡爾費休試劑體積,mL;
T——卡爾費休試劑的滴定度,mg/mL;
m——樣品重量,g。
4.2 色譜純度(GC)
4.2.1 原理
用氣相色譜儀氫焰檢測器檢測分離,用色譜處理儀面積歸一化法檢測計算。
4.2.2 色譜條件
色譜柱:DB-WAX 30.0m×0.32mm×0.25μm(或同等類型色譜柱);
檢測器:FID,280℃;載氣:氮氣,流速 2mL/min;尾吹:28mL/min
汽化室:200℃;分流比:60:1;隔墊吹掃:3mL/min;
氫氣:30mL/min;空氣:300mL/min;
柱箱:40℃保持 6min,然后 20℃/min 到 240℃保持 5min;
進樣體積:1μL。
4.2.3 進樣序列: 叔丁醇(AR) 1 針
樣品 2 針(取平均值報告)
4.2.4 含量計算:
A1
W=-------------×100%
∑Ai
式中:
W——為叔丁醇的含量,%;
A1——為叔丁醇的峰面積;
Ai ——為總的峰面積。
5 標志、包裝、運輸和儲存
5.1 標志
應有明顯的標志,其內容包括:產品名稱和規格、產品批號、生產廠名、聯系方式、地址、產品凈含量、執行標準號。
5.2 包裝
5.2.1 叔丁醇用桶包裝,200L/桶。
5.2.2 每批包裝好的產品,應附有質量證明書:內容包括:廠名、廠址、生產日期、生產批號、出廠日期、批號。
5.3 運輸
產品在運輸過程中應注意密封,輕裝輕卸,避免擠壓。防止雨淋、日曬、隔絕熱源。
5.4 儲存
應貯存在陰涼、干燥、通風的倉庫內,運離火種、熱源。