叔戊醇質量標準
1 范圍
本標準規定了叔戊醇產品的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存核安全。
本標準適用于以異戊烯水合法制得的工業用叔戊醇。該產品主要用作新型農藥及顏料中間體等。
相對分子量:88.15(按1999年國際相對原子質量)
閃點:40.6℃(開杯)
危險貨物編號:33553
本標準主旨不在說明與產品有關的安全、環保問題,使用本標準的各方有責任采取適當的安全、環保和防護措施,確保符合國家相關法律、法規和強制性標準的規定。
2 規范性引用文件
下列文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲存圖示標志
GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法(Hazen 單位--鉑-鈷色號)
GB/T 4472 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法(通用方法)
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品控制項目指標應符合表 1 的要求。
表 1
項 目 指標
外觀 無色透明液體
叔戊醇質量分數,% ≥ 99.5
色度,(鉑-鈷)號 ≤ 10
密度(20℃),g/L 806~ 810
水分,% ≤ 0.1
4 試驗方法
4.1 外觀
目測
4.2 色度的測定
按GB/T 3143-1982中規定的方法進行測定。
4.3 叔戊醇質量分數的測定
4.3.1 方法概述
氣相色譜法:使用內壁涂OV-1固定液的熔融石英玻璃毛細管柱和配有氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀,樣品直接進樣汽化,流經色譜柱,使其中各組分分離,再通過檢測器檢測,測得各組分的峰面積后,用面積歸一化法進行計算。
4.3.2 試劑
氫氣:體積分數≥99.99%;
氮氣:體積分數≥99.99%; ·
壓縮空氣:經凈化處理;
叔戊醇標樣:已知準確質量分數。
4.3.3 儀器
氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器;
色譜數據處理機;
毛細管色譜柱:柱長50m,內徑0.25mm,內涂固定液膜厚0.3μ m;
微量注射器:10.0μ L。
4.3.4 氣相色譜操作條件
柱室溫度:初始溫度35℃,保持12min,升溫速率15℃/min,終溫180℃;
汽化室溫度:180℃
檢測器溫度:220℃
氮氣流量:30 mL/min;
氫氣流量:50 mL/min;
空氣流量:400 mL/min;
分流比:1:120;
進樣量:0.8μ L。
上述操作參數是典型的,可根據儀器特點對操作參數做適當調整,以期獲得最佳效果。
4.3.5 測定步驟
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,用微量進樣器吸取試樣0.8μ L迅速注入色譜汽化器中,待各組分出峰完畢,由色譜數據處理機測量峰面積,采用面積歸一法計算。
4.3.6 計算
叔戊醇的質量分數 Xi(%)按式(1)計算:
fi × Ai
Xi(%)= ---------------------------------×100.......(1)
∑fi × Ai
式中:
fi—叔戊醇質量校正因子(按 GB/T 9722-2006 的規定求取);
Ai—叔戊醇的峰面積,cm2;
fi—組分 i 質量校正因子(按 GB/T 9722-2006 的規定求取);
Ai—組分 i 的峰面積,cm2;
∑fi × Ai—各組分的峰面積與校正因子的乘積的總和,cm2
4.3.7 允許差
取平行的測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對之差應不大于 0.1%
4.4 密度的測定
按 GB/T 4472 中規定的方法進行測定。
4.5 水分的測定
按 GB/T 6283-2008 中規定的方法進行測定,也可使用精度相當的微量水分測定儀。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品出廠應由本公司的質量檢驗部門逐批檢驗合格并附有一定格式的產品質量證明書后方可出廠,產品質量證明書內容包括:生產單位名稱、產品名稱。本標準編號、生產日期(或批號)、檢驗日期、檢驗人及檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批核取樣
桶裝產品以不大于 20t 為一批,或以每一儲罐產品為一批。產品取樣按 GB/T 6678-2003 和 GB/T6680-2003 的規定進行,每批產品采樣總量應不少于 2000mL,混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中,密封貼上標簽,并注明產品名稱、批號、采樣日期和采樣人等。一瓶供檢驗用,另一瓶密封在常溫下留樣保存三個月,以備查用。
5.3 判定
檢驗結果的判定采用 GB/T 8170-2008 中規定的修約值比較法。檢驗結果全部符合本標準要求時,判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合要求時,應重新加倍取樣復檢,復檢結果全部符合要求時判定為合格。復檢結果中仍有指標不符合要求時,則判該批產品不合格。
5.4 仲裁
供需雙方對產品質量發生異議時,雙方協商解決或由法定質量監督部門依據本標準進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
桶裝容器上應有清晰牢固的標志,注明生產廠名稱和地址、產品名稱、凈含量、生產日期或批號、本標準編號以及 GB/T 191 中“向上”標志和 GB 190 中的“易燃液體”標志等,并應有符合 GB 15258規定的安全標簽;槽車裝產品槽車上應有 GB 190 中的“易燃品”標志,每車產品應附質量證明書和安全標簽。
6.2 包裝
包裝標志:易燃;
包裝類別:Ⅲ;
包裝方法:產品采用干燥、清潔的鍍鋅鋼桶、槽車或其他保證質量的容器密閉盛裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,要注意密閉,注意防火、防靜電、防止受熱,不得與氧化劑、酸類、強堿等物品混運,搬運時要輕拿輕放,桶裝產品切勿倒置。應遵守運輸部門關于易燃化學品的各項有關規定。
6.4 貯存
叔戊醇的吸濕性很強,應貯存在干燥、通風的危險品庫內。注意密閉保存,注意防火、防靜電、防止受熱,不得與氧化劑、酸類、強堿等物品混貯。必要時應采用氮封貯存。
7 安全
7.1 安全警示
叔戊醇為無色易燃液體,其閃點(開杯)為 40.6℃。本品蒸汽與空氣易形成爆炸性混合物,遇高熱、明火及強氧化劑易引起燃燒,因此,要注意密閉保存,注意防火、防靜電、防止受熱,存放時應遠離強無機酸、干燥劑、氧化劑等。起火時可用噴霧水、干粉或化學泡沫滅火。操作時要帶防護用品。庫內照明、通風設施應采用防爆型。
7.2 防護措施
呼吸系統防護:空氣中濃度超標時,必須佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態搶救或撤離時,應該佩戴空氣呼吸器。
眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。
身體防護:穿防靜電工作服。
手防護:戴橡膠手套。
其他防護:工作場所禁止吸煙、進食和飲水,飯前要洗手。工作完畢,淋浴更衣。保持良好的衛生習慣。