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                          2,2,2-三氟乙醇質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:200kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:75-89-8
                          分子式:C2H3F3O
                          分子量:100.04

                          三氟乙醇

                          1 范圍
                          本標準規定了 2,2,2-三氟乙醇的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于以 1,1,1-三氟一氯乙烷水解制得的。該產品主要用作農藥、醫藥合成、染料合成等領域。
                          分子式: CF3CH2OH
                          相對分子質量:100.04(按 2007 年國際相對原子質量)。

                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
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                          GB/T 191 包裝儲運圖示標志
                          GB 190 危險貨物包裝標志
                          GB/T 603 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
                          GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 6682 分析實驗用水規格和試驗方法
                          GB/T 9724 化學試劑 pH 值測定通則

                          3 要求
                          2,2,2-三氟乙醇的質量要求應符合表 1 所示的規定。
                          表1 質量要求
                          項目 指標
                          外觀 無色透明液體
                          2,2,2-三氟乙醇的質量分數 ≥ 99.8%
                          水分的質量分數 ≤ 0.06%
                          pH 值(以 10%水溶液計) 5~7
                          F-的質量分數 ≤ 0.0015%
                          Cl-的質量分數 ≤ 0.001%

                          4 試驗方法
                          本標準所用試劑和水,在沒有注明其它要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
                          4.1 外觀
                          取試樣 25mL 于內徑約 50mL 的試管內,橫向透視觀察試樣顏色及有無雜質和懸浮物。
                          4.2 2,2,2-三氟乙醇含量的測定
                          4.2.1 方法提要
                          用氣相色譜法,在選定的工作條件下通過色譜柱,使試樣中各組分分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,用面積歸一化法計算 2,2,2-三氟乙醇含量。
                          4.2.2 試劑和材料
                          a) 氮氣:純度的體積分數大于 99.995%;
                          b) 氫氣:純度的體積分數大于 99.995%;
                          c) 空氣:經硅膠或分子篩干燥、凈化。
                          4.2.3 儀器、設備
                          a) 氣相色譜儀:帶有火焰離子化檢測器(FID),可進行毛細管色譜柱分析。當試樣中雜質的質量分數為 0.0001 %時,該氣相色譜儀產生的信噪比應大于 2;
                          b) 進樣器:10μL 玻璃進樣器;
                          c) 記錄儀:色譜數據處理機或工作站。
                          4.2.4 氣相色譜分析條件
                          色譜條件見表 2。典型色譜圖和相對保留時間見附錄 A 中圖 A1 和表 A1。
                          表2 推薦的色譜條件
                          色譜柱 DB-1701 60 m×0.32 mm×0.25μm
                          汽化室溫度 ,℃ 200
                          檢測器溫度 ,℃ 250
                          柱箱溫度,程序升溫 初始溫度 50℃保持 7min;以 15℃/min 升溫到 100℃;保持 10min。
                          進樣量, μL 0.2
                          載氣(H2),kPa 50
                          分流比 60:1
                          4.2.5 分析步驟
                          儀器操作按說明書進行,儀器操作條件按 4.2.4 中規定設置,儀器基線穩定后即可進樣。以面積歸一化法定量。
                          4.2.6 分析結果的表述
                          以質量分數表示的2,2,2-三氟乙醇含量w1(%)按(1)計算:
                                    A
                          w1=--------------×100 ................................ (1)
                                   ∑Ai
                          式中:
                          A—2,2,2-三氟乙醇的峰面積;
                          ∑Ai —各組分面積之和。
                           取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差不得大于 0.1%。
                          4.3 水分的測定
                          4.3.1 方法提要
                          試樣中的水分與電解液中碘進行定量反應,參加反應的碘分子數等于水的分子數,而在陽極上電解生成的碘與所消耗的電量庫侖成比,依據法拉第定律折算,在儀器上直接讀出被測試樣中的水含量,其反應式為:
                           I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O → C5H5N·HSO4CH3+2C5H5·HI
                           2I--2e → I2
                          4.3.2 儀器
                          a) 庫侖法微量水分測定儀;
                          b) 微量進樣器:100μL。
                          4.3.3 試劑和材料
                          與庫侖電量水分測定儀配套的電解液(分析純)。
                          4.3.4 分析步驟
                          4.3.4.1 儀器按說明書進行,首先將干燥的 100μL 進樣器,用被測樣品置換(2~3)次,然后抽入100μL 的樣品,為注樣做好準備,用減量法稱出樣品的重量 m1。
                          4.3.4.2 按一下“START”啟動鍵,(啟動開關上指示燈亮)LED 數字顯示器復零。把樣品通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意應使樣品針尖盡可能的插入到電解液中,并避免與滴定池內或電極接觸,注入后滴定自動開始,測定到達終點,蜂鳴器響,終點指示燈亮。讀出讀數 X1。
                          4.3.5 分析結果的表述
                           2,2,2-三氟乙醇的水分 w2(%)按式(2)計算:
                                       X1
                          w2=-------------------×100........................... (2)
                                     m×10^6
                          式中:
                          X1—所測結果,μg ;
                          m—樣品重量;g。
                           取兩次平均測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果相對偏差不得大于 20 %。
                          4.4 PH 值的測定
                          4.4.1 方法提要
                          將規定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中,構成一原電池,其電動勢與溶液的 PH 值有關,通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的 PH 值。
                          4.4.2 儀器
                          a) 一般實驗室用儀器;
                          b) 酸度計。
                          4.4.3 分析步驟
                          4.4.3.1 儀器標定:在標準使用前,儀器應先進行標定。一般連續使用時,每天進行一次標定即可,標定步驟如下:
                          4.4.3.1.1 溫度調節:把在面板上的溫度調節鈕,調到與溶液同一溫度即可,選擇開關應在“PH”位置。
                          4.4.3.1.2 定位調節:用蒸餾水沖洗干后將電極插入 6.86 標準緩沖溶液內,并輕搖試杯,使溶液均勻,
                          調節定位旋鈕,使其指示 6.86,調節時旋鈕應緩慢旋轉,并在顯示 6.86 時,旋轉應停于左旋或右旋均顯示 6.86 的中間位置。
                          4.4.3.1.3 斜率調節:將電極取出,用蒸餾水清洗擦干,放入 PH 值為 4.00 的緩沖溶液里,調節斜率旋鈕至 4.00。定位和斜率調節,要經過多次反復調正,才能達到正確測量。
                          4.4.3.1.4 至此,儀器的標定工作完成,可以進行測量。經標定后的定位及斜率旋鈕不得再變動,一般情況下,在 24 小時內無需再標定。但在下列情況下,需重新標定:
                          a) 更換新電極;
                          b) 定位或斜率旋鈕位置變動;
                          c) 測量過濃酸(PH﹤2)或濃堿(PH>12)之后。
                          4.4.3.2 樣品測定
                          稱取 5g 左右試樣(精確到 0.1g),溶于 45mL 水中,攪拌均勻,把選擇開關置于 pH 檔,電極清洗后,放入被測溶液,顯示屏即指示 pH 值。
                          取兩次平均測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果不得大于 20 %。
                          4.5 F-的測定
                          4.5.1 方法提要
                          用氟離子選擇電極測定氟離子。
                          4.5.2 儀器
                          a) 離子計;
                          b) 氟離子選擇電極:PF-1 型;
                          c) 參比電極:212 型甘汞電極;
                          d) 電磁攪拌器。
                          4.5.3 試劑
                          a) 氟離子標準溶液:1000mg/L;
                          b) 氯化鈉:分析純;
                          c) 冰醋酸:分析純;
                          d) 檸檬酸三鈉:分析純;
                          e) 氫氧化鈉 6.0mol/L :將 30g 氫氧化鈉溶于 125ml 去離子水中;
                          f) TISAB 緩沖溶液的配制:將 500mL 去離子水置于 1L 容量瓶中,加入 57mL 冰醋酸,58.5g 氯化鈉,24g 檸檬酸三鈉,以 6.0mol/L 氫氧化鈉溶液滴到 pH5.0~5.5(約消耗 6.0mol/L 氫氧化鈉溶液 125mL)。
                          4.5.4 分析步驟
                          4.5.4.1 工作曲線的繪制
                          4.5.4.1.1 分別準確移取氟離子標準溶液(0.1,0.2,0.4,0.8,1.0,2.0 )mL,于 6 個 100mL 容量
                          瓶中,用 TISAB 緩沖溶液稀釋至刻度,搖勻。
                          4.5.4.1.2 將氟離子選擇電極及甘汞電極接于精密氟度計上,打到電位檔,開啟電磁攪拌,用去離子水洗到電極的電位在 300mV 以上,拿出電極用濾紙擦拭干凈,按順序從低至高濃度依次測量,在每次測量前,都要用水清洗電極,并用濾紙輕輕沾去電極上的水珠,測定每個標準溶液的電位。以 lgcF-(mg/L)為橫坐標,對應的電位 E(mV)為縱坐標,繪制工作曲線。
                          4.5.4.2 測定
                          稱取 50g 左右試樣 m1 (精確至 0.1g),置于 100mL 容量瓶中, 用 TISAB 緩沖液稀釋至刻度,搖勻。置于 100mL 的塑料燒杯中(使用前用樣品置換 3 次)待用。將兩電極插入溶液中,穩定 2 分鐘后記錄電位,由工作曲線上查出 lgcF-(mg/L),并計算出試樣中氟離子含量。
                          4.5.6 分析結果的表述
                          試樣中氟離子濃度 w3(%)按式(3)計算:
                                   c(F-)
                          w3=----------------.................................. (3)
                                   m×100
                          式中:
                          m—樣品重量;g。
                          取兩次平均測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果不得大于 0.0002%。
                          4.6 Cl-的測定
                          4.6.1 方法提要
                          用氯離子選擇電極測定氯離子
                          4.6.2 儀器
                          a) 精密離子計;
                          b) 氯離子選擇電極;
                          c) 參比電極:212 型甘汞電極;
                          d) 電磁攪拌器。
                          4.6.3 試劑
                          a) 氯離子標準溶液:1000mg/L;
                          b) 0.1N 硫酸鈉緩沖溶液的配制:稱取 14.2g 硫酸鈉用 1000 mL 的容量瓶至刻度。
                          4.6.4 分析步驟
                          4.6.4.1 工作曲線的繪制
                          4.6.4.1.1 分別準確移取氯離子標準溶液(0.1,0.2,0.4,0.8,1.0,2.0 ) mL,于 6 個 100mL 容量瓶中,用 0.1N 硫酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度,搖勻。
                          4.6.4.1.2 將氯離子選擇電極及甘汞電極接于精密離子計上,打到電位檔,開啟電磁攪拌,用去離子水洗到電極的電位在 300mV 以上,拿出電極用濾紙擦拭干凈,按順序從低至高濃度依次測量,在每次測量前,都要用水清洗電極,并用濾紙輕輕沾去電極上的水珠,測定每個標準溶液的電位。以 lgcCl-(mg/L)為橫坐標,對應的電位 E(mV)為縱坐標,繪制工作曲線。
                          4.6.4.2 測定
                          稱取 50g 左右試樣 m1 (精確至 0.1g),置于 100mL 容量瓶中, 用 0.1N 硫酸鈉緩沖液稀釋至刻度,搖勻。置于 100mL 的塑料燒杯中(使用前用樣品置換 3 次)待用。將兩電極插入溶液中,穩定 2 分鐘后記錄電位,由工作曲線上查出 lgcCl-(mg/L),并計算出試樣中氯離子含量。
                          4.6.5 分析結果的表述
                          試樣中氯離子濃度 w4(%)按式(4)計算:
                                   c(Cl-)
                          w4=----------------.................................. (4)
                                   m×100
                          式中:
                          m—樣品重量;g
                          取兩次平均測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果不得大于 0.0002%。

                          5 檢驗規則
                          5.1 產品應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,檢驗項目為本標準規定的全部要求,檢驗合格后方可出廠。每批出廠的產品都應附有質量證明書,內容包括:產品名稱、生產廠廠名、批號、檢驗日期及本標準編號、質量指標及其實測值。
                          5.2 使用單位有權按照本標準規定,對所收到的三氟乙醇質量進行檢驗,核驗其指標是否符合本標準的要求。當供需雙方對產品質量發生異議,則由仲裁部門或經雙方同意的第三方仲裁。
                          5.3 產品的采樣按 GB/T 6680 中的規定進行:
                          5.3.1 當 N<500 時按表 3 采樣(N 為總體的單元數);
                          5.3.2 當 N≥500 采樣單元數按照總體單元數立方根的三倍數,即 3× (N 為總體的單元數)如
                          遇有小數時,則進為整數。
                          表3 TFE 取樣單元數
                          總體物料的單元數 選取的最少單元數 總體物料的單元數 選取的最少單元數
                          1~10 全部單元 182~216 18
                          11~49 11 217~254 19
                          50~64 12 255~296 20
                          65~81 13 297~343 21
                          82~101 14 344~394 22
                          102~125 15 395~450 23
                          126~151 16 451~512 24
                          152~181 17
                          5.4 以灌裝成品為一個檢驗批次。從抽樣的包裝容器中用采樣管分上、中、下三個層次分別抽取適量樣品,每只包裝容器采樣量基本一致,不少于 50mL,等體積放 1000mL 四氟瓶,總采樣量不低于 750mL;采樣結束后,把采樣瓶蓋蓋好,上下顛倒 6 次以充分混勻樣品;樣品一般縮分成二份,分裝到 250mL四氟瓶中,每份不少于 200g,一份送質檢部檢測,一份作留樣用,并粘貼標簽,注明生產批號、產品名稱、留樣人姓名和留樣日期等。
                          5.5 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中的修約值比較法進行。檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新加倍抽樣進行復檢,如復檢仍有不合格指標,則判定該批產品不合格。

                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志符合 GB190、GB/T191 相關規定。
                          6.2 可用塑料桶、鋼塑復合桶以及坦克包裝,凈含量符合定量包裝要求。
                          6.3 運輸時應注意防潮、防止日曬雨淋。
                          6.4 應貯存于干燥、通風的庫房內。

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