叔丁基過氧化氫
1 范圍
本標準規定了叔丁基過氧化氫的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲存及安全。
本標準適用于叔丁醇、雙氧水和硫酸反應而制得的叔丁基過氧化氫水溶液。產品主要用于聚合反應的引發劑。
分子式:C4H10O2
分子量:90.12(按2016年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3143 液體化學產品顏色測定法 (Hazen 單位--鉑-鈷色號)
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
GB 16483 化學品安全技術說明書編寫規定
GB 20591 化學品分類、警示標簽和警示性說明安全規范 有機過氧化物
HG/T 3921 化學試劑 采樣及驗收規則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 叔丁基過氧化氫應符合表 1 要求。
表1
項 目 要 求
工業級 化學純 稀品
外觀 無色至淡黃色單相透明液體
含量,w/% 70.0±1.0 70.0±1.0 ≥15.0
色度/黑曾單位 ≤40 —— ≤40
3.2 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》的要求。
4 試驗方法
4.1 一般規定
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、制劑及制品,均按 GB/T 601、GB/T 603 的規定制備,實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格。
4.2 外觀
用目測法測定。
4.3 含量
4.3.1 試劑與材料
a) 乙酸;
b) 碳酸氫鈉;
c) 飽和碘化鉀溶液;
d) 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;
e) 5g/L 淀粉指示劑。
4.3.2 測定步驟
稱取0.2 g試樣(稀品取1g),精確至0.0001g, 放入預先盛有10mL乙酸的250mL碘量瓶中,加約0.5g碳酸氫鈉,輕輕搖動,再加2mL飽和碘化鉀溶液,搖勻加塞,避光靜置10min后,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色時,加2~3mL淀粉指示劑(5g/L),繼續滴定至無色即為終點。同時做空白試驗。
叔丁基過氧化氫的質量分數“
w
”數值以“%”表示,按式(1)計算:
(V1- V2)×c×M
w=-------------------×100..............(1)
m×1000
式中:
V1—試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
V2—空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
c —硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M —叔丁基過氧化氫的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[
M(1/2C4H10O2)= 45.06];
m —試樣質量的準確數值,單位為克(g)。
4.3.3 允許差
以平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果之差的絕對值不應大于 0.3%。
4.4 色度
按 GB/T 3143 的規定進行測定。
4.5 凈含量
按 JJF 1070 標準規定進行測定。
5 檢驗規則
5.1 產品實行逐批檢驗,由質檢部門檢驗合格后方可出廠,并附檢驗合格證。
5.2 產品以連續生產或同一班組生產的同一級別的叔丁基過氧化氫為一批,取樣按 GB/T6678、
GB/T6680 規定進行。
5.3 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣復驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批產品為不合格。
5.4 化學試劑應按 HG/T 3921 中規定要求。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
出廠產品附有質量合格證書和安全技術說明書,質量合格證書應標明品名、廠名、廠址、批號及標準編號。安全技術說明書應符合 GB 16483 的規定。標簽應符合 GB 20591 的規定。
6.2 包裝
本產品化學純用 500mL 玻璃瓶或 PE 瓶包裝,按 GB15346 的規定進行。其他等級產品用塑料桶或鐵塑桶包裝,規格有 25kg、190kg 等,也可根據用戶要求包裝。外包裝上應符合 GB 190 中規定的“有機過氧化物”標志及 GB/T 191 規定的“怕曬”標志。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應輕裝輕卸,切忌猛撞、在陽光下曝曬及接近火種。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼通風庫房內,并與熱源火種隔離,不得與易燃物、還原劑、硫、磷等同庫貯存,產品有效期自生產日期起為 12 個月。
7 安全
叔丁基過氧化氫為有機過氧化物。易燃。強氧化性。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物。受震或受熱都能發生爆炸,靈敏性大。與還原劑、有機物或易燃物混合能著火或爆炸。用水滅火。對皮膚、眼睛和黏膜有刺激作用。與眼睛接觸如不立即治療,會給角膜造成嚴重傷害。與皮膚接觸能產生皮炎,并能經皮膚吸收引起中毒。若不慎泄漏,切斷一切火源,戴好防毒面具與手套。用不燃材料如蛭石等吸收。用塑料鏟鏟入塑料桶內,送至空曠地方用長把點火焚燒掉。空容器用 10%氫氧化鈉溶液清洗。