頻哪酮

1 范圍
本標準規定了本公司生產的頻哪酮的要求，試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、貯運等。
本標準適用于本公司生產的頻哪酮(以下簡稱產品)。
該產品的化學名稱、分子式和基本物化參數如下
化學名稱：甲基叔丁基酮
實驗式：分子式：Ｃ6H12O
相對分子質量：100.16（按 2003 年國際相對原子質量計）
比重：0.8
折光率：1.3964
沸點：106℃
溶解性：微溶于水。溶于醇、醚和丙酮等。

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 1600 農藥水分測定方法
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗用水規格和實驗方法

3 要求
產品的質量指標應符合表 1 要求
表１ 頻哪酮控制指標
項 目         指 標
             優級品 合格品
外觀 無色透明液體
頻哪酮，％ ≥ 98.0 95.0
水分，%    ≤ 0.5   1.0

４ 試驗方法
本標準所用試劑，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑，水為 GB/T6682 規定的三級水。
本標準中所用標準溶液，在沒有注明其他要求時，按 GB/T603 制備。
4.1 抽樣
按照 GB/T 6680-2003《液體化工產品采樣通則》方法進行，用隨機法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量不少于 250mL。
4.2 外觀測定
取 50mL 樣品于無色試劑瓶中，在自然可見光條件下目測。
4.3 鑒別試驗
本鑒別試驗可與頻哪酮含量的測定同時進行。在相同的氣相色譜條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中頻哪酮的保留時間，其相對差值應在 1.5%以內。
4.4 頻哪酮含量的測定
4.4.1 方法提要
選用 OV-1701 毛細管柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的頻哪酮進行氣相色譜分離和測定。
4.4.2 儀器和溶液
氣相色譜儀：浙江福立分析儀器有限公司 GC9790 型，具氫火焰離子化檢測器；
色譜柱：OV-1701 30m×0.53mm×1.0µm；
色譜工作站：N2000 色譜工作站；
微量進樣器：10µL。
4.4.3 氣相色譜操作條件
柱溫：初溫 50℃，保持 1min，以 30℃/min 升溫至 160℃，保持 2min 結束；
檢測器：200℃；
汽化室：200℃；
分流比：30 : 1；
尾 吹：30mL/min，
隔膜吹掃：5 mL/min；
靈敏度：1；
N2：0.1MPa；
H2：0.1MPa；
Air：0.1MPa。
注：上述參數是典型的，可根據儀器特點對給定參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.4.4 測定步驟
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，注入試樣溶液 0.2µL，進行分離和測定。
4.4.5 計算
頻哪酮的質量分數 W，數值以％表示，按式(1)計算：
       AT
W=----------×(100-W水) ………………………(1)
      ∑Ai
式中W 水——根據 4.5 測得頻哪酮中水的質量分數的數值；
AT ——頻吶酮的色譜峰面積；
Ai ——組分 i 的色譜峰面積。
4.5 頻哪酮水分的測定
按 GB/T1600-2001 農藥水分測定方法中的“卡爾·費休法”進行。

５ 檢驗規則
5.1 產品應經公司質檢部門按本標準要求檢驗合格后，并附有產品檢驗合格證方可出廠。
5.2 產品按 GB/T 6680 規則取樣，樣品取樣不得少于 200mL，分兩瓶包裝，一瓶交檢驗部門檢驗，一瓶留樣，附上標簽，并注明生產廠名、產品名稱、取樣日期、批號、取樣人姓名，分別供檢驗和留樣。
5.3 檢驗結果中所有指標都應符合本標準的要求，如有指標不符合本標準的規定，應取該樣品的備用樣重新測定，如檢驗結果仍不符合本標準的規定，則判定該批產品不合格。

6 標志、標簽、包裝、貯運
6.1 標志標簽
產品的外包裝容器上應該有牢固的標志，其內容應包括產品名稱、生產廠名、批號、凈含量等，并符合 GB 190-2009 和 GB 191-2008 的有關規定。
6.2 包裝
產品用鋼桶或塑料桶包裝。
6.3 運輸
產品在裝卸過程中應輕裝輕卸，避免吸入口鼻，運輸途中嚴禁日曬雨淋。
6.4 貯存
產品的包裝件應貯存在通風、干燥的庫房內。貯運時，嚴禁潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。