三甲基乙酸(特戊酸)
1 范圍
本標準規定了三甲基乙酸(特戊酸)的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志(標簽)、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以異丁烯、一氧化碳為原料,以硫酸為催化劑,經羰基合成制得的三甲基乙酸(特戊酸)。該產品主要用作有機合成、醫藥、農藥、高分子材料、香料和膠粘劑的原料等。
分子式:C5H10O2
分子量:102.13
閃點:64℃
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
3 要求
產品控制項目指標應符合表1的要求。
優級品 一等品
外觀 35.5℃以下為無色結晶,35.5℃以上為無色透明液體,無可見雜質
主含量,% ≥99.9 99.5
異戊酸,% ≤0.03 0.07
水分,% ≤0.05 0.3
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 三甲基乙酸和異戊酸質量分數的測定 備案 2015年04月24日 09點33分
備案 2015年04月24日 09點33分
Q/0321JDH 002—2015
2
4.2.1 方法提要
氣相色譜法:試樣用無水乙醇溶解,使用毛細管柱和FID檢測器,對試樣中的三甲基乙酸、異戊酸和其他雜質進行氣相色譜分離和測定,用面積歸一法進行計算。
4.2.2 試劑和材料
——無水乙醇;
——氫氣:體積分數≥99.99%;
——氮氣:體積分數≥99.99%;
——凈化空氣。
4.2.3 儀器
——色譜儀:配有氫焰離子化檢測器;
——色譜工作站;
——色譜柱:30m×0.32mm×1.0μm,內涂SE-30固定液;
——微量注射器:1.0μL。
4.2.4 色譜柱的老化
將色譜柱入口端與氣化室相連,出口端暫不接檢測器,以30mL/min的流量通入載氣(N2),分階段升溫至120℃,并在此溫度下,至少老化24小時。
4.2.5 色譜操作條件
——柱室溫度:初始溫度為70℃,升溫速率為10℃/min,升至120℃后恒溫3min;
——氣化室溫度:240℃;
——檢測室溫度:240℃;
——載氣(N2)流量:30mL/min;
——氫氣(H2)流量:25mL/min;
——空氣流量:500mL/min;
——進樣量:0.1μL。
注:以上操作條件是典型的,根據不同儀器可做調整,以期獲得最佳效果。
4.2.6 測定步驟
取試樣50mL,升溫溶化,加10mL無水乙醇搖勻,在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,吸取0.1μL上述試樣溶液迅速注入色譜儀,待各組分出峰完畢,記錄峰面積,由色譜工作站按面積歸一化法計算各組分的質量分數。
4.2.7 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差應不大于0.5%。
4.3 水分的測定
按照GB/T 6283-2008的規定或精度相當的微量水分測定儀進行測定。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質檢部門逐批檢驗合格并附產品質量證明書后方可出廠。證明書內容包括:生產單位名稱、產品名稱、生產日期或批號、等級、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以一次交貨量的產品為一批。按GB/T 6678和GB/T 6680的規定取樣,每批產品取樣總量應不少于300mL,混合均勻后,分裝于兩個清潔干燥的玻璃瓶中,密封貼上標簽,注明:產品名稱、生產日期或批號、取樣日期及取樣人等,一瓶檢驗,一瓶留樣三個月。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢。復檢結果全部符合本標準要求時,判定為合格,復驗結果中仍有指標不符合本標準要求時,則判該批產品為不合格。
5.4 仲裁
當供需雙方對產品質量發生異議時,需方應在收到貨二個月內提出,由雙方協商解決,或請仲裁單位依據本標準進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志(標簽)
產品包裝容器上應有牢固清晰的標志,內容包括:生產單位名稱和地址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量、等級、本標準編號以及GB/T 191中的“向上”、“怕雨”標志等。
6.2 包裝
產品采用塑料桶密封包裝,也可采用專用槽車直接盛裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,應防火、防高溫、防暴曬、防雨淋,并應輕裝輕卸,防止包裝破損等。
6.4 貯存
產品應貯存在通風、干燥、陰涼的庫房內,應遠離火源和熱源,冬天貯存要有防凍措施。倉庫溫度保持在8℃以上。
7 安全
三甲基乙酸(特戊酸)系可燃液體,其蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物,與強氧化劑接觸發生劇烈反應,有輕度腐蝕性,腐蝕眼睛,輕度腐蝕皮膚和呼吸道,因此,應防火、防高溫,操作時應佩戴防護用品。
2,2-二甲基丙酸質量檢測
非售品
CAS:75-98-9
分子式:C5H10O2
分子量:102.13