N-甲基嗎啉-N-氧化物

1、范圍
本標準規定 N-甲基嗎啉-N-氧化物的要求、檢驗方法，驗收規則、標志、包裝、運輸、貯存要求。
本標準適用于有機合成、環氧樹脂催化劑、纖維素溶液的溶劑及熱穩定劑。

2、規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB601-2016 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液制備
GB603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB619-1988 化學試劑 采樣及驗收規則
GB/T606-2003 化學試劑 水份測定通用方法（卡爾•費休法）。

3、定義和術語
3.1 分子式：
C5H13NO3
3.2 分子量：
135.16（按 1993 年國際原子量）。
4、要求
4.1 感官指標
1、無色或淡黃色液體
2、白色或類白色（淺灰色）固體
4.2 理化指標應符合表 1、2 的規定。

表 1 液體理化指標
項 目 指標
水 分% ≤ 40.00 50.00
含 量% ≥ 60.00 50.00
表 2 固體理化指標
項 目 指標
含 量% ≥ 97.00 90.00

5、檢驗方法
測定中所需標準溶液、制劑及制品按 GB601、GB603 規定設備
5.1 含量測定
5.1.1 試劑
乙酸鈉溶液 AR 2.5mol/L
硫氰酸按溶液 AR 2.5mol/L
0.1mol/L 三氯化鈦溶液：量取 50ml 15%三氯化鈦溶液（AR）于 500ml 錐形瓶中，加 50ml濃鹽酸，煮沸 1-2 分鐘，冷后，用無氧水稀釋至 500ml，通 N 氣保護，密封避光保存。0.1mol/L 硫酸鐵銨溶液：精確稱取 48g 硫酸鐵銨(AR)溶于 500ml 無氧水中，再加入5ml50%硫酸，用無氧水準確稀釋至 11，考慮硫酸鐵銨是純試劑，對其濃度可以不再標定，此溶液的濃度按下式計算：
        W
c=-----------
     482.18
式中：
W---硫酸鐵銨的重量
482.18---硫酸鐵銨的化學式量
5.1.2 操作步驟

精確稱取 0.02-0.04g 樣品于錐形瓶中，通 N 氣保護，（如樣品是固體，則精確稱取0.01-0.02g 樣品于 50ml 錐形瓶中加 10ml 無氧水溶解，制成樣品溶液，通 N 氣保護），另在250ml 錐形瓶中（為反應瓶）中加 15ml2.5mol/L 乙酸鈉溶液，通 N 氣 10 分鐘（20ml/min），然后加入 0.1mol/L 三氯化鈦溶液 10.00mol，從此以后，反應瓶中一直通 N2，并保持瓶中稍微正壓，開動電磁攪拌 1-2 分鐘后，將準備的樣品溶液慢慢加到反應瓶中，約 10 分鐘加完（注意必須將樣品徹底加入反應瓶中），再反應 10.00 分鐘，加入 3ml 濃鹽酸，用 0.1mol/L硫酸鐵銨溶液滴定至反應液接近無色，加入 5ml2.5mol/硫氰酸銨溶液作指示劑，繼續用硫酸鐵銨溶液滴定至淡紅色，并保持 1 分鐘不褪色，在相同的情況下進行空白試驗。計算：
              (V0-V)×C×0.1172
x%=------------------------------------×100
                      3×w
式中：
V0-空白實驗消耗硫酸鐵銨溶液體積 ml
V--測定樣品消耗硫酸鐵銨溶液體積 ml
C--硫酸鐵銨溶液的濃度 mol/L
W--樣品重量 g
0.1172--N-甲基嗎啉-N-氧化物的化學式量

6、水分含量按卡爾•費休滴定法執行
6.1 操作步驟
6.1.1. 卡爾•費休試劑的標定
6.1.1.1 按 KF-1 型水分測定儀裝置要求裝配儀器，用吸量管吸取 50.00ml 無水甲醇到五口瓶中，打開電磁攪拌器，并連接終點電量測定裝置，加入卡爾•費休試劑，直到電流計指示電流突然增加到最大值，并至少保持穩定 1 分鐘。
6.1.1.2 用微量進樣器吸取 10.00μl 純水進行標定，用待標定的卡爾•費休試劑滴定加入的已知量純水，到電流計指針指到同樣值，并至少保持穩定 1 分鐘，記錄消耗卡爾•費休試劑的體積（V1）
6.2 測定
用移液管吸取 0.10ml（V0）上述樣品，使用同樣終點測定的操作步驟，用卡爾•費休試劑滴定至終點，記錄測定時消耗卡爾•費休試劑的體積（V2）。同時做空白試驗，記錄消耗卡爾•費休試劑的體積（V3）。
6.3 結果表示
卡爾•費休試劑的水當量T，以g/ml表示按下列公式計算：
        m×1000
T=--------------
           V1
式中：m-加入純水的質量，mg 即 10.00μl 純水的質量 0.01mg；
V1-標定純水消耗卡爾•費休試劑的體積，ml。
6.4 試樣水含量
試樣水含量 X 以質量百分數表示，按下列公式計算：
       (V2-V3)×T
X=------------------------
         V0×p×10
式中：
V3-空白消耗卡爾•費休的體積，ml；
V2-樣品消耗卡爾•費休的體積，ml；
T-卡爾•費休試劑的水當量，g/ml；
V0-樣品溶液的體積，ml；
p-樣品溶液的密度，g/ml；
m-樣品的質量，g 。

7、檢驗規則
按 GB/T619 標準規定進行取樣驗收。

8、包裝、標志、運輸、貯存
8.1.1 液體包裝
200Kg 鍍鋅桶包裝（或根據用戶要求），桶蓋加防盜蓋。
8.1.2 固體包裝
內包裝為聚乙烯薄膜，鋁塑復合膜，外包裝用防水纖維紙桶，每桶凈重為 25Kg（或根據用戶要求）。
8.2 標志
桶身上印有或貼上產品合格證。
8.3 運輸
產品運輸過程中應防潮、防火。
8.4 貯存和貯存
運輸過程中應防潮，貯存在陰涼、干燥的室內倉庫中。