技術指標2的測試方法文件
4.3 三甲基一氯化錫的測定
4.3.1
方法提要：采用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使試樣氣化后，通
過毛細管色譜柱，用火焰光度檢測器檢測定量。
4.3.2儀器和標準液及試劑
a) 氣相色譜儀：配有火焰光度檢測器，整機靈敏度和穩定性符合GB/T9722中的有關規定，線性范圍滿足分析要求；
b) 記錄儀：色譜數據處理機 或色譜工作站；
c) 進樣器：微量進樣器，1μL；
d)四氫呋喃，分析純。
e)標準液及配制
1）1%鹽酸的四氫呋喃溶液
加入485ml（±5ml）四氫呋喃至500ml容量瓶中，小心加入15ml（±0.5ml）37%的鹽酸, 混勻,室溫可儲存3個月。
2）1%三甲基氯化錫的1%鹽酸的四氫呋喃溶液制備
秤取0.1g（±0.01g ）三甲基氯化錫至20ml的容量瓶中，加10g（±0.01g）1%鹽酸的四氫呋喃溶液,混勻，置于冰箱內可儲存3個月。
                                  W1
三甲基氯化錫%=——————×100
                                   W2
W1: 三甲基氯化錫的質量，g;
W2: 三甲基氯化錫和1%鹽酸的四氫呋喃溶液質量和，g;
3）1000PPm三甲基氯化錫的1%鹽酸的四氫呋喃溶液的制備

技術指標3的測試方法文件
秤取1g（±0.1g）1%的三甲基氯化錫的1%鹽酸的四氫呋喃溶液至20ml的容量瓶中，加9g（±0.1g）1%鹽酸的四氫呋喃溶液,混勻，置于冰箱內可儲存3個月。
                                           W1
甲基氯化錫（ppm）=——————×1000000×1%
                                            W2
W1: 1%三甲基氯化錫的1%鹽酸的四氫呋喃溶液（1%三甲基氯化錫標準液）;
W2: 1%三甲基氯化錫標準液和1%鹽酸的四氫呋喃溶液（溶劑）質量和，g;
4）5PPm的三甲基氯化錫的1%鹽酸的四氫呋喃溶液秤取0.05g（±0.005g）1000PPm三甲基氯化錫標準液的至20ml的容量瓶中，加10g（±0.1g）1%鹽酸四氫呋喃溶液,混勻，置于冰箱內可儲存一天。
                                            W1
甲基氯化錫（ppm）=——————×1000
                                             W2
W1: 1000PPm三甲基氯化錫的1%鹽酸的四氫呋喃溶液質量，g;
W2:1000PPm三甲基氯化錫的1%鹽酸的四氫呋喃溶液質量和1%鹽酸的四氫呋喃溶液（溶劑）質量和，g。
4.3.3樣品處理
1　取一20ml衍生瓶稱重，
2　加50ul樣品于20ml衍生瓶中并稱重，
3　加15ml1%鹽酸的四氫呋喃溶液（溶劑）并稱重，
4、混勻樣品。
4.3.4 色譜操作條件
根據不同儀器及本試驗要求選擇最佳操作條件，本標準推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表2。
其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
表1 推薦的毛細管色譜柱和典型色譜操作條件
色譜柱DB-5(J8LW)毛細管色譜柱
柱長/柱內徑/液膜厚度30m×0.25mm×0.25μm
柱溫
90℃,保持1.0分鐘；以20℃/min速率升溫至
250℃，保持10分鐘
汽化室溫度/℃ 250
檢測器溫度/℃ 250
空氣 /mL/min 90
氫氣/mL/min 120
分流比10:1
進樣量/μL 1.0
4.3.5 測試步驟
1）取1ul1%鹽酸的四氫呋喃溶液進樣，測定空白
2　必要時校正一下工作曲線：取5ppm的標樣，進樣1ul，若計算結果小于0.5ppm
即可，否則重新配樣。
3　進被測樣品1ul測定三甲基一氯化錫含量，ppm;
4.3.6 結果計算與表示
1）校正因子的計算：
                                                          三甲基氯化錫標準液的濃度（ppM）
校正因子（含量ppm/峰面積）=———————————————————
                                                             三甲基氯化錫標準液的峰面積
2）樣品中錫化合物總量的計算：
　                                W樣                 100-水%
TINtot錫化合物總量= --------------- × --------×1000000（ppm）
                                  W樣+Ｗ溶劑       100
W樣: 甲基錫水溶液樣品中錫化合物含量，g:
Ｗ溶劑：溶劑的質量，g；
水%：樣品中水的含量%；
注：因待測樣品甲基錫為水溶液，水份由卡爾費休水份測定儀測定，
3）三甲基一氯化錫%的計算：
三甲基氯化錫（ppm）=S峰面積×校正因子（RF）
S峰面積：樣品中三甲基氯化錫的峰面積；
RF：三甲基氯化錫標準液的響應因子，ppm/峰面積
校正為重量百分含量%為：
                                         樣品中三甲基氯化錫濃度（ppm）
三甲基氯化錫%=--------------------------------------------------×100%
                                        樣品中錫化合物總量(TINtot,ppm)

4.5 錫含量的測定
4.5.1 原理
采用濃硫酸將樣品中的有機錫轉化成無機錫Sn4+, 再用鋁片把Sn4+ 還原為Sn2+,在碳酸氫鈉飽和溶液保護下.以經純錫標定好的碘標準溶液來滴定.根據消耗的碘標準溶液的量來計算錫的含量
I2+ Sn2+=2l  + Sn4+
4.5.2 試劑和溶液
a) 硫酸（GB625〉：分析純
b) 鹽酸﹝GB622﹞：分析純
c)碳酸氫鈉(GB/T640)分析純：飽和溶液
d)過氧化氫﹝GB/T6684﹞：分析純
e)鋁片:二級，純度≥99.5℅
f)淀粉（HG/T2759）分析純 ：1℅的水溶液
g)碘（GG/T675）分析純：標準滴定溶液 C﹝I2﹞=0.05mol/L
h) 錫粒：5N, 純度≥99.9℅
4.5.3 分析步驟
稱取約0.2g﹝準確至0.0001
g﹞甲基錫樣品，置入干燥的125ml分餾燒瓶中,加入7ml硫酸，在電爐上加熱20~30分鐘,至內容物不掛壁，停止加熱.放置15分鐘稍冷后加3ml雙氧水，再在電爐上加熱使雙氧水全部溶解，溶液呈無色透明狀,停止加熱。稍冷后，用約150ml純水將分解好的樣品轉移至500ml錐形瓶中，加入50ml鹽酸和1.5g鋁片，在電爐上加熱至鋁片完全溶解后，停止加熱.取下錐形瓶,立即蓋上盛有飽和碳酸氫鈉溶液的漏斗，打開漏斗旋塞，并用冷卻水使錐形瓶冷卻至室溫，同時將剩余的碳酸氫鈉溶液加入錐形瓶中，加入5ml 1℅的淀粉溶液，用0.05 mol/L的標準碘溶液滴定至淡藍色為終點。
4.5.4 結果計算
錫含量以w計，數值以百分號表示，按（1）式計算
w=V×T/C×100℅---------------------------（1）
式中:
V---滴定樣品時消耗的碘標準溶液的體積的數值.單位為ml
T---碘標準溶液的滴定度,單位為g/ ml
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C---樣品質量,單位為g
4.5.5 允許差
兩次平行測定的結果的絕對差值應小于0.2%，取其算術平均值為測定結果，計算結果表示到小數點后一位。