三氟乙胺
1 范圍
本標準規定了三氟乙胺產品的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、貯存、運輸和安全。
本標準適用于以 NMP 為溶劑，對甲苯磺酸三氟乙酯與液氨反應制備的三氟乙胺產品。
三氟乙胺的分子式：C2H4F3N。
相對分子質量：99.02（按2007年國際相對原子質量表）。
2 規范性引用文件
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GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法
GB/T 6324.2-2004 揮發性有機液體水浴上蒸發后干殘渣的測定
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7373－2006 工業用二氟一氯甲烷（HCFC-22）
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
GB 15346-1994 化學試劑 包裝及標志
3 要求
3.1 性狀：無色液體，類似胺的氣味。
3.2 三氟乙胺應符合表1所示的技術要求。
表1 技術要求
項目 指標
外觀 無色透明液體
三氟乙胺的質量分數，% ≥ 99.0
N-甲基三氟乙胺的質量分數，% ≤ 0.2
雙(2,2,2-三氟乙基)胺的質量分數，% ≤ 0.3
蒸發殘留物的質量分數，% ≤ 0.05
水分，% ≤ 0.5
4 試驗方法
4.1 一般規定
在未注明其它要求時，本標準所有化學試劑均應符合相關國家標準的分析純試劑要求，所用水符合GB/T 6682-2008中三級水要求。
4.2 采樣規定
4.2.1 采樣瓶：采用500mL藍蓋絲口試劑瓶，配置防漏外旋蓋，防滴漏圈，耐高壓、高溫（140℃）材質，要求采樣前經過烘箱（90℃）干燥處理2 h～3 h。
4.2.2 桶裝產品采樣標準：按照GB/T 6680中7.1.1規定采樣。
4.2.3 采樣操作步驟：
小件產品（≤20L）：采樣前應先人工搖勻或開桶后攪拌均勻，備好潔凈氮氣管，打開桶蓋后立即將氮氣管插入桶內（液面以上）通入氮氣保護。在氮氣保護下采用750mm玻璃采樣管采集中部樣品。大件產品（20L~200L）：備好潔凈氮氣管，打開桶蓋后立即將氮氣管插入桶內（液面以上）通入氮氣保護。在氮氣保護下采用750mm玻璃采樣管對桶裝產品上、中、下部位取樣，混合成均勻的樣品。如須知底部或表面物料情況可分別采集。被取出的樣品直接放入無色透明玻璃取樣瓶中，扭緊瓶蓋，做好標簽送至分析室分析。
取完樣品后取出氮氣管，旋緊桶蓋，關閉氮氣。
4.3 三氟乙胺質量分數的測定
4.3.1 方法提要
用氣相色譜法，在選定的工作條件下，試樣通過色譜柱使試樣中的各組分分離，用氫火焰離子化
檢測器檢測，面積歸一化法計算三氟乙胺的質量分數。
4.3.2 材料和試劑
4.3.2.1 載氣：高純氮氣，純度大于99.995%（體積分數）。
4.3.2.2 輔助氣源：氫氣，純度大于99.995%（體積分數）；空氣，經硅膠或分子篩干燥、凈化。
4.3.2.3 固定相：100%二甲基聚硅氧烷填料。
4.3.3 儀器
4.3.3.1 氣相色譜儀：帶有氫火焰離子化檢測器(FID)。以苯為試樣，整機靈敏度檢出限D≤1×10-11g/s。
4.3.3.2 記錄儀：色譜數據處理機或色譜工作站。
4.3.3.3 進樣器：1.0μL微量注射器。
4.3.4 色譜分析條件
推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
表 2 推薦的色譜柱和色譜操作條件
名稱 參數設置
檢測器 氫火焰離子檢測器
色譜柱 毛細管色譜柱 DB-1（60m×0.32mm×0.25μm）
載氣（N2） 1.0mL/min
空氣/氫氣 Air：350mL/min H2：35mL/min
分流比 50：1
柱溫 35℃→4min→25℃/min→280℃
檢測器溫度 250℃
進樣器溫度 150℃
尾吹 25mL/min
進樣量 0.5μL
4.3.5 分析步驟
啟動氣相色譜儀，按表2 色譜參數調試儀器，儀器穩定后準備進樣分析。取樣后立即注入色譜儀，以面積歸一化法定量。
4.3.6 結果計算
三氟乙胺的質量分數以ω1（%）表示，按式（1）計算：
ω1=100×A/∑Ai.................................(1)
式中：
ω1－三氟乙胺的質量分數，%；
A－三氟乙胺的峰面積；
Ai－各組分峰面積之和。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測試結果的絕對差值不得大于 0.05 %。
4.4 N-甲基三氟乙胺和雙(2,2,2-三氟乙基)胺的質量分數的測定
按照本標準表2中規定的色譜條件進行檢測，以面積歸一化法定量。
4.5 水分的測定─卡爾·費休容量法
4.5.1 方法原理
試料中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生定量反應，反應式為：
I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
2I- - 2e → I2
參加反應的碘分子數等于水的分子數，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據法拉第電解定律，用測量消耗的電量得出水的量。
4.5.2 儀器和試劑
4.5.2.1 卡爾·費休水分測定儀
4.5.2.2 電子天平(感量為 0.1mg)
4.5.2.3 采樣瓶：同 4.2.1
4.5.2.4 電解液：與庫侖電量水分測定儀配套使用的電解液（市售試劑）。
4.5.2.5 鄰苯二甲酸：分析純（作緩沖劑）
4.5.3 測定步驟
打開卡爾·費休水分測定儀，加入電解液，調節庫侖電量水分測定儀，進行預滴定，使電解池內達到平衡狀態，加入鄰苯二甲酸（緩沖劑的加入量與三氟乙胺試樣摩爾比為 2:1），再次進行預滴定至平衡，準備進樣分析。
稱量裝有試樣的注射器的質量，精確至 0.1mg，將注射器裝有針管的一端插入水分測定儀的電解池中，推動注射器上的推桿，將試樣注入電解池中。控制進樣量在 0.1g～0.15g 之間。進樣完畢后，再次稱量進樣用過的注射器的質量，精確至 0.1mg。進樣結束后立即進行電量滴定，輸入實際進樣量的數值，由卡爾·費休水分測定儀顯示屏上的顯示值或儀器打印的結果即可得出樣品中水分含量。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于兩次平行測定結果的平均值的 10%。
4.6 蒸發殘留物的測定
按 GB/T 6324.2-2004 中規定的方法進行測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.002%。
5 檢驗規則
5.1 本標準采用型式檢驗和出廠檢驗。
5.1.1 本標準表1中技術要求項目均為型式檢驗項目。正常情況下，每一個月進行至少一次型式檢驗。存在下列情況時，也應進行型式檢驗。
1) 新產品和老產品轉廠生產的試制定型鑒定。
2) 正式生產后，由于結構、材料、工藝有較大改變，可能影響產品性能時。
3) 正常生產時，定期或積累一定產量后，應周期性進行一次檢驗。
4) 產品長期停產后，恢復生產時。
5) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時。
6) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗的要求時。
7) 合同規定。
5.1.2 本標準表 1 中三氟乙胺、N-甲基三氟乙胺、雙(2,2,2-三氟乙基)胺和水分為出廠檢驗項目。
5.2 當供需雙方對產品質量有異議時，可由法定檢測機構按本標準進行仲裁。
5.3 產品以同等質量均勻產品為一批次。桶裝產品不超過20t為一批次，或以一貯槽、一槽車的產品量為一批。
5.4 桶裝采樣單元數應符合表3要求。
表3 桶包裝的三氟乙胺采樣單元數
產品包裝單元數（桶）
400kg以上包裝 400kg~100kg包裝 100kg~1kg包裝 抽樣數量（桶）
≤3 ≤5 ≤1 1
4~10 6~20 ≤100 2
11~40 21~50 101~500 3
＞40 50~100 501~1000 5
＞100 1001~5000 10
＞5000 20
5.5 檢驗結果的判定按GB/T 8170數值修約規則與極限數值的表示和判定中規定的修約值比較法進行。
本廠產品由生產廠質量檢驗部門進行抽樣檢驗，生產廠應保證出廠產品符合本標準要求。檢驗結果如有某項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍數量的包裝中取樣，復檢后仍有一項不合格，則整批判為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
三氟乙胺每一包裝桶上應有清晰、牢固的標志，標明產品名稱、產品標準代號、產品批號、凈含量、生產日期、生產廠廠名和廠址。
6.2 包裝
本產品應用干燥、清潔的襯塑鋼桶（襯塑為聚乙烯材質）包裝，如有特殊要求，可按銷售協議另行規定包裝。
6.3 運輸
運輸、裝卸工作中必須按照危險貨物運輸規定進行。在裝卸運輸過程中，嚴禁撞擊、拖拉、摔落或直接曝曬。
6.4 貯存
本產品應貯存于陰涼、干燥、通風良好的倉庫，遠離熱源、火源。
7 安全
本品刺激眼睛、呼吸系統和皮膚。應戴防酸堿的手套和護目鏡或者面具。不慎與眼睛接觸后，請立即用大量清水沖洗并征求醫生意見