三氯乙酰氯質量標準
1 范圍
本標準規定了三氯乙酰氯的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于三氯乙烯經氧化、氯化制得的三氯乙酰氯(以下簡稱產品產品)。
通用名稱：三氯乙酰氯
結構式：
       

分子式：CCl4O
相對分子量：182.0（按1995年國際原子量表計）
溶解度：遇水、醇分解，并放出大量的氯化氫。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 1604-1995 商品農藥驗收規則
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 9969.1 工業產品說明書總則
3 要求
3.1 外觀
無色透明液體略帶刺激性氣味。
3.2 技術指標
產品的技術指標應符合表1要求。
表1 技術指標
項 目                      指 標
                    優級品 一級品 合格品
含量， %（m/m）       ≥ 99.0 98.5 98.0
二氯乙酰氯， %（m/m） ≤ 0.2 0.5 1.0
4 試驗方法
4.1 說明
除另有說明,本試驗所使用的試劑均為分析純試劑,水應符合 GB/T 6682-2008 中的三級水規則。
4.2 外觀
采用目視觀察法。
4.3 產品含量的測定
4.3.1 方法原理
為避免三氯乙酰氯對進樣器、色譜柱和分析儀器的腐蝕,用分析純無水乙醇將試樣酯化,在普通氣相色譜儀中,用毛細管做分離柱,通過對酯化液分離,采用面積歸一化法計算,用微機處理結果,可得出試樣中各組分的相對百分含量。有關反應如下：
Cl3CCOCl＋C2H5OH Cl3CCOOC2H5＋HCl
4.3.2 試劑和溶液
——蒸餾水：若干；
——無水乙醇：分析純；
——四氯化碳：分析純。
4.3.3 儀器與設備
——50ml 碘量瓶或 25ml 容量瓶 10～20 只；
——微量進樣器 1µl、10µl 各支；
——氣相色譜儀：一般型號具有氫火焰離子化檢測器,配 0.5×25000-30000 毛細管柱；
——帶刻度移液管：5ml 5 支；
——多孔式恒溫水浴：一臺。
4.3.4 分析步驟
4.3.4.1 試樣處理
在干燥潔凈的25ml容量瓶或多或50ml碘量瓶中,用滴管滴入試樣30滴左右,用帶刻度的移液管吸取無水乙醇2ml,加入其中,蓋上瓶瓶塞,將其置于恒溫水浴。將水浴溫度調節到65～70℃,在此條件下酯化反應25分鐘。隨即取出,打開瓶塞,涼至室溫。加蒸餾水3ml,再加四氯化碳3ml,充分搖勻,靜置分層,待分析。
4.3.4.2 分析條件
色譜靈敏度：103
,輸出衰減10-3
,載氣流速（N2）：20ml/分鐘；（H2）：25 ml/分鐘;空氣（O2）：
250 ml/分鐘，柱溫100～120℃,汽化溫度200℃，檢測器溫度200℃,進樣量0.2～0.5µl,用氫火焰檢測器,數據處理機上衰減根據峰形調節,保留時間：三氯乙酰氯約12分鐘。
上述操作參數是典型的,可根據不同儀器的特點,對操作參數作適當調整,以其獲得最佳效果。
4.3.4.3 分析操作
達到上述分析條件，點火并在基線穩定情況下，先用注射器向色譜儀注入0.1µl無水乙醇和四氯化碳混合樣（約各占50%）,待其出峰后記下各自的保留時間,再用微量注射器吸取此前經已經酯化處理好的試樣下層清液0.2～0.5µl,注入儀器,在處理機上鎖定乙醇和四氯化碳出峰的保留時間。待出峰完畢,數據處理機自動計算出試樣中各組分的含量,連續注入兩次,兩次結果的絕對誤差大于0.5%,則必須再進樣兩次,直到結果的絕對誤差在0.5%以內為止。
4.3.5 分析結果的表述
產品的百分含量X1（%）：
X1＝A1/∑A×100 …………………………………………………………………………………（1）
式中：
A1——三氯乙酰氯面積的平均值;
∑A——所有組分面積之和的平均值。
4.4 二氯乙酰氯的含量測定
4.3.1 方法原理
同三氯乙酰氯,有關反應如下：
Cl2HCCOCl＋C2H5OH Cl2CHCOOC2H5＋HCl
4.4.1 試劑和溶液、儀器與設備、分析與步驟
分別與4.3.2、4.3.3、4.3.4相同。保留時間：二氯乙酰氯約9分鐘。
4.4.2 分析結果的表述
二氯乙酰氯的百分含量X2（%）
X2＝A2/∑A×100 ……………………………………………………………………………………（2）
式中：
A2——三氯乙酰氯面積的平均值;
∑A——所有組分面積之和的平均值。
5 檢驗規則
應符合GB/T 1604-1995的有關規定。
6 標志、標簽、使用說明、包裝和貯存
6.1 標志、標簽
在產品的包裝上應標有生產批號、產品名稱、包裝規格、生產日期、公司名稱和廠址、本標準代號，并應符合GB 190和GB/T 191-2008的規定。
6.2 包裝
產品的一般外包裝為250㎏塑料桶，也可根據用戶要求或訂貨協議,采用其它形式的包裝，但要符合GB 3796的有關規定。
6.3 說明書
應符合GB 9969.1規定要求。
6.4 貯存
產品應貯存在通風、干燥的倉庫中。防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚接觸，防止由口鼻吸入。
6.5 安全
本品低毒，使用本品應穿戴防護用品，使用后立即脫去防護服，并用肥皂水清洗皮膚，再用清水清洗。如不慎誤服，應立即送醫院對癥治療。
6.6 保質期
在規定的貯運條件下，產品的保質期從生產之日起有效期為一年。