亞磷酸二乙酯
1 范圍
本標準規定了本公司生產的亞磷酸二乙酯的要求、試驗方法、運輸、貯存。
標準適用于由乙醇和三氯化磷反應而制得的用于生產有機磷殺菌劑等農藥及萃取劑、磷酸酯類中間體等化工產品的亞磷酸二乙酯。
本品為酯類化合物
分子量 138.09
2 規范性引用文件
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GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 625 化學試劑 硫酸
GB/T 629 化學試劑 氫氧化鈉
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
產品的質量應符合表 1 的要求
表1
項 目 指 標
外觀 無色透明液體，稍有氣味，無明顯機械雜質
游離酸（以 HCl 計），% ≤ 0.2
亞磷酸二乙酯含量，% ≥ 99.0
4 試驗方法
本標準所用試劑，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑，水為 GB/T 6682 規定的三級水。
標準中所用標準溶液，在沒有注明其他要求時，按 GB/T 601 和 GB/T 603 制備。
4.1 外觀檢查
將樣品置于比色管中,在自然光線下采用目測法測定。
4.2 游離酸測定
4.2.1 原理
亞磷酸二乙酯生產過程中有少量未除盡的游離酸，用氫氧化鈉標準溶液進行中和滴定，以甲基紅指示劑判定終點。
4.2.2 試劑與溶液
——氫氧化鈉（GB 629）
——0.05mol/L 氫氧化鈉標準溶液（GB/T 601）
4.2.3 試驗程序
精密稱取亞磷酸二乙酯樣品 0.13-0.15g 于盛有 50ml 無水乙醇的三角燒瓶中（精確至 0.0001g），加2-3 滴甲基紅指示劑，用 0.05mol/LNaOH 標準溶液滴定至紅色剛好消失為終點。記下耗用量。
結果計算：
N1V1×0.0365
游離酸=----------------------×100%（以 HCL 計）·········（1）
G
式中
N1 —氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L；
V1 —樣品消耗氫氧化鈉的體積，ml；
G —樣品質量，g；
0.0365 —氫氧化鈉的毫摩爾式量，g/mol。
4.3 亞磷酸二乙酯含量的測定（滴定法）
4.3.1 原理
亞磷酸二乙酯遇水生成亞磷酸，加過量的氫氧化鈉與亞磷酸反應，然后用硫酸標準溶液滴定剩下的氫氧化鈉，按氫氧化鈉耗用量即可求得亞磷酸二乙酯的含量。
4.3.2 試劑與溶液
a) 氫氧化鈉（GB/T 629）
b) 0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液（GB/T 601）
c) 硫酸（GB/T 625）
d) 0.05mol/L 硫酸標準溶液（GB/T 601）
4.3.3 試驗程序
取游離酸滴定的反應液，準確加入 20ml 氫氧化鈉溶液，稍加振蕩后，用硫酸標準溶液滴定至紅色為終點。
4.3.4 結果的計算
(N0V0-N1V1)×0.13809
游離酸=----------------------------×100%············（2）
G
式中
N0 —氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L；
V0 —耗用氫氧化鈉標準溶液體積，ml；
N1 —硫酸標準溶液的濃度，mol/L；
V1 —硫酸標準溶液耗用的體積，ml；
G —樣品的質量；
0.13809 —亞磷酸二乙酯毫摩爾式量，mg/mol；
同一樣品進行兩次平行測定，取平均值。
4.4 亞磷酸二乙酯含量的測定（氣相色譜法）
4.4.1 試劑和材料及儀器
按 GB/T 9722 中第 5 章、第 6 章的規定。
4.4.2 測定條件
——檢測器：火焰離子化檢測器；
——載氣及流速：氮氣 40mL/min
——色譜柱：SE-30
——柱長：30m
——柱內徑：0.32mm
——液膜厚度：0.5um
——柱溫度：130℃
——汽化室溫度：230℃
——檢測器溫度：230℃
——進樣量：0.2uL
——分流比：100：1
4.4.3 定量方法
按 GB/T 9722 中 9.2 的規定測定。
4.4.4 結果的表示
結果采用面積歸一法表示
5 檢驗規則
5.1 產品應由生產廠的技術檢驗部門按本標準規定逐批檢驗合格后，方可出廠，并附有質量合格證。
5.2 產品以日產量為一批，每批取樣不少于 500ml，取樣按 GB/T 6680 的規定進行。
5.3 型式檢驗應從出廠檢驗合格的產品中抽取，檢驗中若有一項不符合本標準要求時，允許重新從兩倍量包裝中抽取樣品進行檢驗，檢驗結果若仍有一項不合格，則判該產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
本產品的包裝及標志應符合有關規定，產品包裝桶上應有清晰的標志并附有一定格式的標簽，內容包括生產廠的廠名廠址、產品名稱、生產日期（批號）、凈含量、本標準號和注意事項等。
6.2 包裝
本產品用干燥塑料桶包裝，塑料桶應有內塞，密封性能良好，每桶凈重 200 ㎏。
6.3 運輸
運輸過程中要輕裝輕卸。嚴禁受潮、受污染，應妥善采取防護措施。
6.4 貯存
產品必須貯存在陰涼干燥的倉庫內。