2-氯代丙酰氯質量標準
1 范圍
本標準規定了 2-氯代丙酰氯的化學名稱、分子式、分子量、要求、檢驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲存等內容。
本標準適用于以丙酸、三氯化磷和氯氣為原料,經酰化反應、酰化蒸餾、氯化反應、氯化蒸餾得成品 2-氯代丙酰氯。本品用于醫藥、農藥中間體的生產。
化學名稱:2-氯代丙酰氯,α-氯代丙酰氯
分子式:C3H4OCl 2
結構式:
相對分子量:126.97
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不使用于本標準,然而,鼓勵根據本標準而達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6678-2003 化工產品采樣通則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
3 要求
項目 指標
外觀 無色或淺黃色透明液體,淺于黃色 6 號標準比色液
鑒別 應符合規定
氯代丙酰氯含量(%)≥ 97.0
二氯含量(%)≤ 1.8
4 檢驗方法:
4.1 外觀
取試樣適量注入 50 ml 無色比色管中目測,應為無色或淺黃色透明液體,若為淺黃色透明液體,不得深于黃色 6 號標準比色液。
4.2 鑒別:
在含量測定氣相色譜圖中,樣品與氯代丙酰氯試劑保留時間一致。
4.3 主含量及二氯測定(氣相色譜法):
4.3.1 色譜條件
儀器:氣相色譜儀,配有氫火焰離子化檢測器(FID);
色譜柱:石英毛細管柱;(固定相:二甲基聚硅氧烷,0.22mm×50m,膜厚:0.25um)
柱溫:60℃保持 8min,然后以 10℃/min 升至 120℃并保持 11min;
汽化溫度:200℃;
檢測器溫度:220℃;
載氣:氮氣;流速:2ml/min;
分流比:50:1;
進樣量:0.2ul;
計算方法:面積歸一法。
運行時間:25 min
4.3.2 分析步驟
儀器嚴格按照使用說明書進行,操作條件按 4.3.1 規定進行,待儀器基線穩定后,即可進樣,各組分峰全部流出后,由面積歸一法計算.
5 檢驗規則
5.1 2-氯代丙酰氯應由企業質量部門進行檢驗,企業保證所有的出廠產品都符合本標準的要求,每批出廠的產品應附質量檢驗報告單。
5.2 每個生產批單獨化驗。根據客戶要求的送貨量進行裝車,一車作為一個商業批,也要取樣測驗合格.
5.3 取樣按照 GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則進行,取樣量不少 100ml,將采集到的樣品分成兩份裝入樣品瓶中,密封,貼上標簽,標簽上應寫明產品名稱、批號、取樣日期、及取樣人。一瓶進行檢驗,一瓶作為留樣。
5.4 檢驗結果按照技術指標將產品分為兩個等級:合格品和優級品。如有一項指標達不到合格品的標準,應重新從兩倍量的包裝中取樣進行復檢,復檢結果如果即使有一項達不到合格品的指標,則判定整批產品為不合格。
5.5 本標準采用GB/T 8170-2008中修約值比較法判定檢驗結果是否符合本標準要求。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,雙方協商解決。
6.包裝、運輸、儲存
6.1 包裝上應有以下標志:內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、聯系方式、批號、凈重。
6.2 包裝采用搪玻璃儲罐或桶裝,實際稱重。
6.3 2-氯代丙酰氯應貯存在陰涼、干燥處,應與氧化劑、醇類、堿類、食用化學品分開存放,切忌混儲,遠離火種、熱源。氯代丙酰氯有毒,具強刺激性,夏季最好早晚運輸。運輸時所用的槽(罐)車應有接地鏈,槽內可設孔隔板以減少震蕩產生靜電。嚴禁與氧化劑、醇類、堿類、食用化學品等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋,防高溫。中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區。
6.4 保質期為三年。