3-乙氧基丙酸乙酯
1 范圍
本標準規定了3-乙氧基丙酸乙酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲存等。
本標準適用于三門峽奧科化工有限公司生產的3-乙氧基丙酸乙酯。
分子式：C7H14O3
相對分子質量：146.18 (按2001年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)
GB 3143 液體化工產品顏色測定法(Hazen單位——鉑-鈷色號)
GB 6678 化工產品采樣總則
GB 6680 液體化工產品采樣通則
GB 4472 化工產品密度、相對密度的測定
3 技術要求
3.1 外觀：無色透明液體。
3.2 3-乙氧基丙酸乙酯的各項技術指標應符合表 1 的要求。
表 1 技術指標
項目 指標
3-乙氧基丙酸乙酯/（%） ≥ 99.0
乙醇含量/（%） ≤ 0.10
水分/（%） ≤ 0.05
酸度（以乙酸計）/ （%） ≤ 0.02
色度（鉑-鈷號） ≤ 15
4 檢驗方法
本標準所用試劑，在沒有注明其它要求時，指分析純試劑。本標準所用水應符合GB6682中三級水的要求。本標準所用標準溶液、制劑及制品在沒有注明其它要求時，均按GB601、GB603規定進行配制。如未指明溶液，本標準所用標準溶液均系水溶液。
4.1 3-乙氧基丙酸乙酯含量和乙醇含量的測定
4.1.1 方法提要
采用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，試樣經汽化通過毛細管柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用面積歸一法計算 3-乙氧基丙酸乙酯含量。
4.1.2 試劑和材料
氮氣：體積分數≥99.99%
氫氣：體積分數≥99.99%
空氣：經活性炭、藍色硅膠凈化、干燥。
4.1.3 儀器
4.1.3.1 氣相色譜儀（具氫火焰離子化檢測器）, 整機穩定性、靈敏度符合 GB9722 的規定，線性范圍滿足分析要求；
4.1.3.2 色譜柱: SE-30（30m×0.25mm）毛細管柱。
4.1.3.3 進樣器：10μL 微量玻璃注射器。
4.1.4 氣相色譜操作條件
本標準的色譜柱和操作條件見表 2，其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。
表 2 色譜操作條件
毛細管柱色譜柱 30m×0.25mm×0.33μm
固定相 5%苯基 95%聚甲基硅烷
氣化室溫度，℃ 230
檢測室溫度，℃ 230
載氣（N2）流量，ml/min 1.0
氫氣流量，ml/min 35
空氣流量，ml/min 350
分流比 50：1
進樣量/μL 0.2
程序升溫
初始溫度，℃ 150
保持時間，min 2
升溫速率，℃/min 10
終止溫度，℃ 230
終溫保持，min 10
4.1.5 試驗步驟
4.1.5.1 測定
開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩定后，進試樣溶液0.2μL，等出峰完畢后，用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
4.1.5.2 結果計算
（1）3-乙氧基丙酸乙酯的含量 X1，用質量百分數表示，按式（1）計算：
A
X1= —————×100 ………………………………………… (1)
A+∑Ai
式中：A——試樣中 3-乙氧基丙酸乙酯的峰面積，㎜ 2；
∑Ai——試樣中各雜質峰面積之和，㎜ 2；
（2）乙醇含量 X2，用質量百分數表示，按式（2）計算：
B
X2= —————×100 ………………………………………… (2)
B+∑Bi
式中：B——試樣中乙醇的峰面積，㎜ 2；
∑Bi——試樣中除乙醇外其它各峰面積之和，㎜ 2；
4.1.5.3 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果之差：3-乙氧基丙酸乙酯不大于 0.2%，乙醇不大于 0.05%
4.2 水分的測定
4.2.1 按 GB 6283 的規定進行測定。吸取試樣的體積為 100 µL。
取兩次平行測定的算術平均值為結果。
4.2.2 允許差
兩次平行測定結果的差值不大于0.01%。
4.3 酸度的測定
4.3.1 方法提要
在乙醇介質中，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液中和滴定。
4.3.2 試劑和溶液
4.3.2.1乙醇溶液（95%）；
4.3.2.2氫氧化鈉標準滴定溶液：C(NaOH)＝0.05mol/L。
4.3.2.3酚酞指示液：10g/L。
4.3.3 儀器
4.3.3.1滴定管：微量，分刻度0.05mL。
4.3.3.2錐形瓶：250mL。
4.3.4 分析步驟
量取25mL乙醇置于錐形瓶中，加約2～3滴酚酞溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微粉紅色。再吸取50mL試樣加入此瓶中，混合均勻，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微粉紅色保持30s不退為終點。
4.3.5 結果的計算
酸度（以乙酸計）X3，以質量百分數表示，按式（3）計算：
C1×V1×0.06005
X3=-------------------------------×100……………………………(3)
ρ×V
式中：
C1—氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V1－試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V －試樣體積，mL；
ρ－試樣在 20℃時的密度，g/cm3；
0.06005－與 1.00mL 氫氧化鈉標準滴定溶液【c(NaOH)=1.000mol/L】相當的，以克表示的乙酸質量。
取兩次平行測定值的算術平均值為結果。
4.3.6 允許差
兩次平行測定結果的差值不大于0.001%。
4.4 色度的測定
按GB3143的規定測定3-乙氧基丙酸乙酯的色度。
5 檢驗規則
5.1 本標準規定的所有項目為出廠檢驗項目，必須逐批進行檢驗。
5.2 生產企業用相同材料，基本相同的生產條件，連續生產或同一班組生產的產品為一批，產品批量根據儲運容器大小確定。
5.3 工業 3-乙氧基丙酸乙酯應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗，生產廠應保證每批出廠的 3-乙氧基丙酸乙酯都符合本標準的要求。
5.4 使用單位有權按照本標準的規定對收到的產品進行檢驗。
5.5 每批出廠的 3-乙氧基丙酸乙酯都應附有一定格式的質量證明書，其內容包括：生產廠名稱、產品名稱、等級、批號、產品凈重和生產日期及本標準號。
5.6 3-乙氧基丙酸乙酯的采樣按 GB6678 中 6.6.1 條的規定進行。采樣方法按 GB6680 中 2.1.3 條和 2.3條的規定進行。
5.7 采樣總量不少于 2L，充分混合均勻分裝于兩個清潔、干燥的 1L 帶塞磨口瓶中，粘貼標簽，注明：產品名稱、批號、采樣日期、采樣人姓名。一瓶供質量檢驗用，另一瓶密封保存一個月備查。
5.8 如果在檢驗中有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍采樣進行復檢，重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
5.9 當供需雙方對產品質量發生異議時，按照《全國產品質量仲裁檢驗暫行辦法》的規定進行仲裁。
6 包裝、標志、運輸、貯存
6.1 包裝
3-乙氧基丙酸乙酯應用干燥、清潔的200L鐵桶包裝。每桶凈重195Kg。如供需雙方同意也可采用其他包裝規格。
6.2 標志
包裝容器上應有明顯牢固的標志，其內容應包括：生產廠名稱、產品名稱、商標、生產日期、本標準號、批號、凈重。
6.3 運輸
運輸時應輕搬、輕放，避免碰撞、防止日曬。
6.4 貯存
應貯存在陰涼、通風、干燥的倉庫內，附近不得有明火