聯苯醇
該產品聯苯醇名稱、結構式和基本物化參數如下:
化學名稱:3-羥甲基-2-聯苯基甲醇
結構式:
實驗式:C14H14O
相對分子質量:(按 2011 年國際相對原子質量計):198.25
溶解度:難溶于水,溶于大多數有機溶劑;
穩定性:置于干燥處貯存穩定。
1 范圍
本標準規定了聯苯醇的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由格氏法路線合成而得的聯苯醇,主要用作聯苯菊酯的中間體。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6284 化工產品中水分含量測定的通用方法、重量法
3 要求
3.1 組成和外觀:白色或淺黃色結晶體。
3.2 聯苯醇應符合表 1 要求。
表 1 聯苯醇控制項目指標
項 目 指 標
聯苯醇含量, % ≥ 99.0
干燥失重, % ≤ 0.5
4 試驗方法
4.1 抽樣
按照 GB/T 6679 固體化工產品采樣通則的方法進行。用隨機法確定抽樣的包裝件數,最終抽樣量不少于 200 g 。
4.2 鑒別試驗
本鑒別試驗可與聯苯醇含量的測定同時進行,在相同的色譜操作條件下,試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液聯苯醇色譜峰的保留時間相對誤差應在 1.5 % 以內。
4.3 聯苯醇含量的測定
4.3.1 方法提要
試樣以乙酸乙酯溶解,用 30m×0.32mm×0.25um , DB-17 毛細管柱和氫火焰離子化檢測器分離和檢測,氣相色譜面積歸一法進行分析。
4.3.2 試劑和溶液
乙酸乙酯:分析純;
4.3.3 儀器
氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器檢測器;
色譜數工作站:CDMC-21B;
色譜柱:30m×0.32mm×0.25um , DB-17;
微量進樣器:10µL;
4.3.4 氣相色譜操作條件
a) 柱室溫度:恒溫 200℃;
b) 汽化室溫度:280℃;
c) 檢測室溫度:280℃;
d) 載氣為 N2:0.1MPa;
e) 空氣:0.10MPa;
f) 氫氣:0.10MPa;
g)保留時間:聯苯醇約 4.04 min。
上述操作參數是典型的,可根據儀器特點對操作作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.3.5 測定步驟
4.3.5.1 試樣溶液的配制
稱取聯苯醇試樣約 0.6g 溶解于 5 mL 乙酸乙酯中,溶解,搖勻待測。
4.3.5.2 測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針試樣溶液,待相鄰兩針的相對響應值變化小于 1.0%后,取其兩針平均值作為測試結果。
4.3.5.3 計算
將測得的兩針試樣溶液中聯苯醇的峰面積進行平均,聯苯醇的質量分數 X1(%),按式(1)計算:
A
X1=----------……………………(1)
An
式中:
A―試樣中聯苯醇峰面積;
An―試樣中所有物質∑峰面積。
4.3.5.4 允許差
兩次平行測定結果之差,應不大于 0.5 %。
4.4 干燥失重的測定
稱取 5g 試樣(精確至 0.0002)于已烘至恒重的稱量瓶中,將稱量瓶放在 50℃~60℃的烘箱,烘干1h 后,取出放入干燥器內,冷卻至室溫再稱量。聯苯醇干燥失重的含量 X2(%)按式(2)計算:
m1-m2
X2 = ————— ×100 ………………(2)
m0
式中:
m0 —— 試樣的質量,g;
m1 —— 稱量瓶及試樣在干燥前的質量,g;
m2 —— 稱量瓶及試樣在干燥后的質量,g。
4.5 產品的檢驗與驗收
應符合 GB/T 1604—1995 有關規定。極限數值的處理,采用修約值比較法。
5 檢驗規則
5.1 聯苯醇應由公司質檢部門按本標準的規定進行檢驗,保證所有出廠產品符合本標準后出廠。
5.2 每批出廠的產品都應附有質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、生產日期 或批號、凈含量及本標準編號。
5.3 采樣方法:按 GB/T 6679 規定的確定采樣單元數進行。取樣不得少于 200g 分裝于兩個干燥、清潔的氟化瓶中,貼上標簽并注明:產品名稱、批號、批量、取樣人、 取樣日期。一瓶用于檢驗部門檢驗,另一瓶封好備查。
5.5 本標準中產品質量指標合格判定采用 GB/T 8170 中修約值比較法。如果檢驗結果中有一項指標不符合,應重新自兩倍數量的取樣單元中采樣進行復驗,復驗的結果,即使只有一項指標不符合,則整批聯苯醇產品為不合格品。
6 標識、標簽、包裝、貯運
6.1 聯苯醇標志、標簽和包裝,應符合 GB/T 191 中的有關規定。
6.2 聯苯醇包裝為紙板桶,凈重為 25kg。
6.3 根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其他形式的包裝,但要符合國家有關規定。
6.4 聯苯醇包裝件應貯存在通風、干燥、陰涼的庫房中。遠離火種、熱源。避免與食品等混放。
6.5 運輸過程中不可與食品等混裝混運。運輸途中應避免曝曬、雨淋。