制備方法有多種，其中有對羥基苯甲酸酯氨化法、對甲酚氨氧化法、對羥基苯甲醛法等，國內生產采用對羥基苯甲酸法。
將對羥基苯甲酸、尿素和五氧化二磷加入不銹鋼反應器中，攪拌混合，加熱熔融，在減壓下加熱至200℃以上脫水，即得產品對氰基苯酚，收率84％。
在反應釜中投入對羥基苯甲醛、鹽酸羥胺和乙酸，升溫攪拌回流1h，脫溶回收部分乙酸，冷卻倒入水中，用氫氧化鈉溶液中和，過濾、水洗得產品。
也可用對羥基苯甲酸、尿素和五硫化二磷加入不銹鋼反應器攪拌混合，加熱熔融，在減壓下加熱至200℃以上，脫水而得產品。