1-溴金剛烷
1.適用范圍
本標準規定的化工產品 1-溴金剛烷以金剛烷和溴素為原料在一定條件下經過化學反應合成。
本標準規定了化工產品 1-溴金剛烷的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝及運輸。
本標準適用于 1-溴金剛烷的產品質量檢驗,該產品主要作為中間體用于金剛烷衍生物的合成。
2.規范性引用標準
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達到協議的各方研究是否可以使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB191-2009 貨物包裝標志
GB/T601-2002 化學品試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603-2002 化學品試劑 試驗方法中所用制劑用制品的制備
GB/T605-2006 化學品試劑 色度測定通用辦法
GB/T6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)
GB/T6452-2008 運輸包裝用瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱
3.結構式
分子式:C10H15Br
分子量:215.13
4.技術要求
4.1 外觀及性狀
4.1.1 外觀
本品為淡黃色至深棕色結晶粉末
4.1.2 性狀
本品不溶于水,可溶于醇類,苯,氯仿和乙醚
4.2 性能指標
1-溴金剛烷的質量應符合表 1 的規定
表 1 1-溴金剛烷中間體的質量要求
檢驗項目 質量要求
外觀: 淡黃色至棕黃色結晶粉末
含量: ≥85%
水分: ≤0.5%
熔點: 116—118℃
5.抽樣
以批為單位抽樣,每批抽樣數應按 GB/T6679-2003 有關規定執行,所抽樣產品的包裝必須完好,抽取樣品時勿使外界雜質落入產品中。將抽取的樣品充分攪勻后,分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中,其上粘貼標簽。注明:產品名稱、批號、生產廠名稱、抽樣日期、地點。一個供檢驗,一個保存備查。
6.試驗方法
6.1 一般規定
除非另有規定,僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T6682-2008 中規定的三級水,試驗中所用標準滴定溶液,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T8170-2008 規定執行。
6.1.1 外觀的評定:在自然光線下采用目測評定。
6.2 水分
按 GB/T6283-2008 規定執行。
計算公式:
W(%)=ρV/m×100%
式中:
ρ----------- 卡爾費休試劑對水的滴定度,單位為 mg/ml
V------------消耗卡爾費休試劑的體積,單位為 ml
m----------稱取樣品的重量,單位為 g
6.3 含量
6.3.1、含量的測定:
氣相色譜法檢測含量。
儀器:GC-1690 氣相色譜儀
檢測器:FID
色譜柱:SE-54
操作條件:100℃-0min-5℃/min-250℃-17min
溶劑:二氯甲烷
積分方法:面積歸一
7.檢測規則
7.1 組批
以同一批原料生產的產品為一批。
7.2 出廠規定
產品出廠前應由生產廠的檢驗部門,按本標準規定逐批進行檢驗,檢驗合格后出具合格證方可入庫,出廠。
7.3 檢驗分類
本標準 4.2 條表 1 中規定的全部項目為出廠檢驗項目。
7.4 出廠檢驗
1-溴金剛烷由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,生產廠應保持所有出廠的 1-溴金剛烷都符合本標準的要求。
7.5 判定規則
如果檢驗結果中有一項指標不符合標準的規定時,應重新取樣的 2 倍量的完好包裝中取樣進行檢驗,重新檢驗的結果只要有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品不能驗收。如有質量異議可與生產者共同協商解決,如果有爭議以法定檢驗部門出具的檢驗數據為準。
8.標志、包裝、運輸和儲存
8.1 標志
應符合 GB191-2009
8.2 包裝運輸
應符合 GB/T6543-2008
包裝組合代碼:BS-1.3
包裝組合形式:外包裝。
8.3 儲存
密封陰涼干燥通風保存