S-(+)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽質量標準
1 范圍
本標準規定了 S-(+)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以 L-(+)-2-氨基丁酸為原料，經酯化、酰化、成鹽等步驟生產而成的S-(+)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽。
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 613 化學試劑 比旋光（比旋光度）測定通用法
GB/T 5009.4-2010 食品安全國際標準 食品中灰分的測定
GB/T 6284-2006 化工產品中水分測定的通用方法
GB/T 21781-2008 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法毛細管法
GB/T 5009.74 食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6678 化工產品釆樣總則
3 化學名稱、分子式、相對分子質量和結構式
3.1 化學名稱
S-(+)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽
3.2 分子式
C4H11ClN2O
3.3 相對分子質量
138.6（按 2007 年國際原子量表）
3.4 結構式
4 要求
4.1 感官
應符合表 1 規定。
表 1 感官要求
項目 指標
色澤 白色或類白色
形態 結晶性粉末
4.2 理化性能
應符合表 2 規定。
項目 指標
IR 鑒別 與標準譜圖相符
比旋光度/° +24.0~+28.0
（C=1 in H2O ,20℃）
含量/% 98.0~102.0
干燥失重/% ≤ 0.3

灼燒殘渣/% ≤ 0.2
重金屬/ppm ≤ 20
相關雜質（HPLC）
2-氨基丁酸≤0.5%
單個雜質≤0.3%
總雜質≤1.0%
5 試驗方法
本標準所用試劑和水除另有注明外，均使用分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的水。
5.1 感官
稱取 S-(+)-2 氨基丁酰胺鹽酸鹽 20g 于塑封袋中，攤開觀察色澤，物料形態。
5.2 S-(+)-2 氨基丁酰胺鹽酸鹽比旋光度的測定
5.2.1 試劑和材料
5.2.1.1 去離子水
5.2.2 分析步驟
5.2.2.1 稱取 1g 樣品，精確至 0.0001g,加去離子水溶解，轉移至 100ml 容量瓶中，并用去離子水稀釋至刻度,搖勻。
                          a
比旋光度am (20℃,D)= ---------------- ………….(A.1)
                         l×Pa

式中：
am——測得的旋光角，單位為度（°）；
l——旋光管長度，單位為分米（dm）;
Pa——溶液中有效組分的質量濃度，單位為克每毫升（g/ml）。
5.2.2.2 其他按 GB/T 613 進行。
5.3 含量的測定
5.3.1 方法提要
試樣以冰乙酸為溶劑，乙酸汞為助溶劑，用高氯酸標準液滴定，以電位示差突躍點指示終點，根據消耗高氯酸標準滴定溶液的體積計算 S-(+)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽的含量。
5.3.2 試劑和儀器
5.3.2.1 冰乙酸。
5.3.2.2 乙酸汞試液（5g 乙酸汞溶至 100ml 冰乙酸）
5.3.2.3 高氯酸標準滴定液：C（HClO4）=0.1mol/L。
5.3.2.4 電位滴定儀（配非水電極）。
5.3.2.5 超聲波溶解器
5.3.3 分析步驟
5.3.3.1 秤取約 0.1g(干品)該樣品，精確至 0.0001g,置于 50ml 燒杯中，加 30ml 冰乙酸，10ml乙酸汞試液，超聲溶解，用高氯酸標準滴定溶液滴定，以電位滴定儀突躍點指示終點。
5.3.3.2 在測定同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使相同數量的試劑溶液做空白試驗。
5.3.4 計算結果
S-(+)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽（C4H11ClN2O）的質量分數 w1,數值以%表示，按公式(A.2)
計算：
             (V1-V0 )×C×M
W1 =--------------------------×100 %……………(A.2)
                    m×1000
式中：
V1——試料消耗高氯酸標注滴定溶液體積數值，單位為毫升（ml）;
V0——空白消耗高氯酸標準滴定溶液體積數值，單位為毫升（ml）;
C——高氯酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）;
m——試料質量的數值，單位為克（g）;
M——S-(+)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）(138.6)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。
若滴定供試品與標定高氯酸滴定液時的溫度差別超過 10℃，則應重新標定；若未超過10℃，則可根據下式（A.3）將高氯酸滴定液的濃度加以校正：
                 N0
N1 =---------------------- …………………(A.3)
       1+0.0011×(t1-t0)

式中 0.0011 為冰乙酸的膨脹系數；
t1——高氯酸滴定液標定時的溫度；
t0————滴定供試品時的溫度；
N0 ———— 時高氯酸滴定液的濃度。
5.4 干燥失重
按 GB/T 6284 進行。測定時，稱取 1g~2g 實驗樣品，精確至 0.0001g。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.03%。
5.5 灼燒殘渣
5.5.1 試劑和材料
5.5.1.1 濃硫酸（≥98.0%）
5.5.1.2 圓盤電爐
5.5.1.3 瓷坩鍋
5.5.2 分析步驟
稱取約 1g 試樣，精確至 0.0001g,置于在 550℃~650℃灼燒至質量恒定的瓷坩堝中，加入適量的濃硫酸將樣品完全浸濕。用溫火加熱，至樣品完全炭化，冷卻。再加約 1ml 濃硫酸浸濕殘渣，用上述方法加熱至硫酸蒸汽逸盡。在 550℃~650℃馬弗爐中灼燒 2h。放入干燥皿中冷卻至室溫，稱重。
5.5.3 結果計算
灼燒殘渣的質量分數 w2,數值以%表示，按公式(A.4)計算：
             m1
w2 = ---------------- 100 %……………(A.4)
             m
式中：
m——試料質量的數值，單位為克（g）;
m1 ——殘渣質量的數值，單位為克（g）。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于
0.02%。
5.6 重金屬
5.6.1 試劑和材料
5.6.1.1 硫代乙酰胺溶液：稱取硫代乙酰胺約 4g,精確至 0.1g,溶解于 100ml 水中，置于冰箱保存。臨用前取此液 1.0ml 加入預先由氫氧化鈉溶液（40g/L）15ml、水 5ml 和甘油 20ml組成的混合液 5ml,置于水浴上加熱 20s,冷卻立即使用。
5.6.1.2 無二氧化碳水。
5.6.1.3 乙酸銨緩沖溶液，PH=3.5：秤取 25.0g 醋酸銨，溶于 25ml 水中，加 45ml 6mol/L 的鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調節 PH=3.5 后，用水稀釋至 100ml。
5.6.1.4 鉛（Pb）標準溶液：1ug/ml。此溶液臨用前制備。
5.6.2 分析步驟
秤取約 10g 實驗室樣品，精確至 0.01g,用約 60ml 無二氧化碳水溶解并稀釋至 100ml, 為樣品溶液。吸取樣品溶液 12ml,置于 25ml 具塞比色管中，即為 A 管。吸取 20ml 鉛準溶液和 2ml 樣品溶液置 25ml 具塞比色管中，搖勻，即為 B 管（標準）。吸取 10ml 無二氧化碳水和 2ml 樣品溶液置 25ml 具塞比色管中，搖勻，即為 C 管（空白）。在 A、B、C 管中，各加入 2ml 乙酸銨緩沖液，搖勻，分別滴加 2ml 硫代乙酰胺溶液，迅速攪拌混合。相對于 C 管，B 管顯現淡棕色。2min 后，A 管的顏色不應深于 B 管。
5.7 相關雜質
5.7.1 試劑與材料
5.7.1.1 配有紫外和數據處理系統的高效液相色譜儀。
5.7.1.2 色譜柱 C18
5.7.1.3 分析天平（0.1mg）
5.7.1.4 超聲波溶解器
5.7.1.5 微孔過濾器
5.7.1.6 針頭過濾器（0.22um）
5.7.1.7 色譜乙腈
5.7.1.8 四氫呋喃
5.7.1.9 乙酸鈉
5.7.1.10 9-芴甲基氯甲酸酯
5.7.1.11 硼酸
5.7.1.12 金剛烷胺
5.7.1.13 鹽酸
5.7.2 分析步驟
5.7.2.1 色譜分析條件
5.7.2.1.1 流動相
A 相: 稱取 2.05g 乙酸鈉和 2.5ml 四氫呋喃于 500ml 容量瓶中，用去離子水定容至刻
度，0.45um 濾膜過濾并脫氣。
B 相：乙腈
洗脫程序：A 相：B 相=50:50
柱溫：40℃
流速：1.0ml/min
檢測波長：265nm
進樣量：10ul
運行時間：20min
5.7.2.1.2 樣品溶液的制備
樣品溶液：取 S-(+)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽約 20mg 于 100ml 容量瓶中，用 0.05mol/L 鹽酸溶解并定容。
L-(+)-2-氨基丁酸溶液：取 L-(+)-2-氨基丁酸約 10mg 于 100ml 容量瓶中，用 0.05mol/L的鹽酸溶解并定容
衍生試劑：取 25mg 9-芴甲基氯甲酸酯于 25ml 容量瓶中，用乙腈溶解并定容至 25ml。
樣品溶液柱前衍生化：取 3ml 樣品溶液，加入 3ml 0.4mol/L 硼酸緩沖液（PH=9.5）和1ml 的衍生試劑，40℃水浴反應 10min。然后加入 1ml 0.5mg/ml 金剛烷胺（50%乙腈定容），40℃水浴反應 10min。
L-(+)-2-氨基丁酸溶液柱前衍生化：取 3ml L-(+)-2-氨基丁酸溶液，加入 3ml 0.4mol/L 硼酸緩沖液（PH=9.5）和 1ml 的衍生試劑，40℃水浴反應 10min。然后加入 1ml 0.5mg/ml 金剛烷胺（50%乙腈定容），40℃水浴反應 10min。
5.7.3 結果計算
面積歸一法計算。
5.8 紅外鑒別
附錄 1
6 檢驗規則
6.1 組批
以同種原料、一次投料生產出的均質產品為一批。
6.2 抽樣
按 GB/T 6678 的規定進行。
6.3 出廠檢驗
出廠檢驗項目為感官、比旋光度、S-(+)-2 氨基丁酰胺鹽酸鹽含量、干燥失重、灰分、其他雜質。
6.4 型式檢驗
型式檢驗項目為本標準要求中規定的全部項目。一般情況下，型式檢驗每 12 個月進行一次。有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
———新產品投產時；
———產品配方、原料或工藝有較大改變時；
———停產 3 個月以上回復生產時；
———質量監督機構檢查產品質量時；
6.5 判定規則
出廠檢驗時，有任何一項感官或理化指標不合格，可加倍抽樣復檢，如仍不合格，則判定該批產品不合格。
7 標志、包裝、運輸及貯存
7.1 標志
7.1.1 包裝儲運標志按 GB/T 191 的規定執行。
7.1.2 包裝容器外面標簽應注明：產品名稱、生產廠廠名、廠址、凈含量、生產日期、批號、保質期、執行的標準編號。
7.2 包裝
包裝容器和材料應符合相應的衛生標準和相關規定。
7.3 運輸
產品運輸應輕卸、輕放，防止日曬、雨淋，并遠離熱源，不應與有害、有毒和易污染物品一起混運。
7.4 貯存
貯存地點應保持清潔、通風干燥、陰涼，防止日曬、雨淋，嚴禁火種，不應與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品堆放在一起。