氯噻酮的測定—高效液相色譜法
衢州市瑞爾豐化工有限公司

儀器設備：
1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按氯噻酮峰計算不低于1500.。
1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件
2.1 流動相：0.01mol/l磷酸氫二銨溶液＋甲醇=60+40（用磷酸調節ph值至5.5）
2.2 檢測波長：254nm
2.3 柱溫：室溫
試樣制備： 1. 對照品溶液的制備
精密稱取氯噻酮對照品適量，加少量甲醇溶解后，用水-甲醇（3：2）定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻，即為對照品溶液。
2. 供試品溶液的制備
取本品適量，精密稱定，加少量甲醇溶解后，用水-甲醇（3：2）定量稀釋成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
 
應用范圍
本方法采用高效液相色譜法測定氯噻酮（c14h11cln2o4s）的含量。
本方法適用于氯噻酮的含量測定。
 
方法原理
取本品適量，加少量甲醇溶解后，用水-甲醇（3：2）定量稀釋成每1ml中約含0.1mg的溶液，注入液相色譜儀，在254nm波長處檢測，記錄色譜圖。另取對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
試劑
1. 甲醇
2. 磷酸氫二銨
3. 磷酸

試樣制備
1. 對照品溶液的制備
精密稱取氯噻酮對照品適量，加少量甲醇溶解后，用水-甲醇（3：2）定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻，即為對照品溶液。
2. 供試品溶液的制備
取本品適量，精密稱定，加少量甲醇溶解后，用水-甲醇（3：2）定量稀釋成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻，即為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
 
操作步驟
精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μl注入液相色譜儀，于254nm波長處測定氯噻酮的吸收值，按外標法以峰面積計算，即得。