二月桂酸二丁基錫質量標準
本品系以氧化二丁基錫與椰子油酸縮合脫水制成,主要用作透明聚氯乙烯塑料及合成纖維的穩定劑,涂料中的助劑。
平均分子量:631.65(以月桂酸計)
一、技術要求
二月桂酸二丁基錫應符合下列要求
平均分子量:631.65(以月桂酸計)
一、技術要求
二月桂酸二丁基錫應符合下列要求
項 目 |
指 標 |
項 目 |
指 標 |
色度(鉑-鈷色號),號 ≤ |
300 |
水分,% ≤ |
0.4 |
錫含量,% |
17-19 |
|
|
二、檢驗方法
1、色度的測定[按GB3143-82《液體化學產品顏色測定法(Hazen單位鉑-鈷色號)》進行]。
2、錫含量的測定
2.1 采用濃H2SO4和雙氧水將有機錫轉化為無機錫,在酸性條件下(加入濃HCl)用鋁片將錫由Sn4+還原成Sn2+,用NaHCO3飽和溶液保護,以純錫樣標定的碘標準溶液滴定,根據碘標準液的用量計算出錫含量。
2.2 試劑
標準錫(純度≥99.99%);鋁片(二級);硫酸:(HGB8003)密度1.84g/ml;雙氧水:(HGB3109)含量30%;鹽酸:(HGB3002)密度1.19g/ml;碳酸氫鈉:飽和水溶液;碘;碘化鉀;淀粉:1%水溶液。
2.3 測定步驟
2.3.1 0.05mol/L碘標準溶液的配制
準確稱取6.50g碘,稱取10g碘化鉀。置于研缽中加入少量水研磨,使碘全部溶液,然后轉入棕色瓶中用蒸餾水稀釋至1000ml,有效期1個月。
2.3.2 1.5mg/ml錫標準液的配制
準確稱取0.7500g(±0.0002g)標準錫(錫粒使用前用1:1HCl浸泡一會兒。以除去表面氧化層,用水洗滌至無酸性后于丙酮中浸泡一下撈出曬干備用)置于150ml或100ml燒杯中。加入20ml濃H2SO4,于電爐上在較低溫度下使錫溶解完全,稍冷后小心沿杯壁滴加雙氧水約5-7滴,以除去可能吸附的SO2。升高溫度使雙氧水分解,冷卻至室溫,小心加入30ml蒸餾水稀釋。將稀釋液全部轉移至500ml容量瓶中,用90ml蒸餾水分3次洗滌燒杯,洗滌液均移入容量瓶中,加入30ml濃HCl,用蒸餾水稀釋至500ml刻度線。混合后放置2h,用蒸餾水于室漸下稀釋至刻線。配制的錫標準液連續使用時有效期為兩周。
2.3.3 樣品測定
2.3.3.1 碘標準液滴定度的測定
用移液管準確吸取20ml錫標準液于500ml三角瓶中,加入100ml蒸餾水、50ml濃HCl和1.5g鋁片,立即蓋上盛有飽和NaHCO3溶液的漏斗,當反應變慚,NaHCO3回吸到三角瓶中時,將漏斗取下,迅速放在電爐上加熱。當鋁片完全溶解后,取下三角瓶并立即蓋上漏斗,用水冷卻至室溫,將漏斗中的溶液NaHCO3倒入三角瓶中,加入5ml1%淀粉溶液,用0.05mol/L碘標準溶液迅速滴定至淡藍色,同時做平行樣。
碘標準液滴定度T(g/ml)按(1)式計算:
T=m/V (1)
式中 m——吸取錫標準液的質量,g;
V——消耗碘標準液的體積,ml。
滴定度取四位有效數字。
2.3.3.2 有機錫樣品含量的測定
準確稱取約含30ml錫的有機錫樣品(錫含量在10-19%的有機錫樣品稱量為0.3-0.2g)置于干燥的凱瓦燒瓶中,加入7ml硫酸,在電爐上加熱20-30min,至內溶物不掛壁。稍冷后加入1ml雙氧水,再加熱至雙氧水全部分解,溶液呈無色透明狀態,用150ml蒸餾水將分解好的樣品轉移至500ml三角瓶中。加入50ml濃HCl和1.5g鋁片,立即蓋上盛有飽和NaHCO3溶液的漏斗,當反應變慢時,NaHCO3回吸到三角瓶內,將漏斗取下,迅速放在電爐上加熱至鋁片完全溶解后,取下三角瓶,蓋上漏斗。流水冷卻至室溫,將漏斗中的NaHCO3溶液倒入三角瓶中,加入5ml1%淀粉溶液,迅速用0.05mol/L碘標準液滴至淡藍色,同時做平行樣。
錫含量X(%)按(2)式計算:
X=(V*T)/m*100 (2)
式中 V——消耗碘標準溶液,ml;
T——碘標準液的滴定度,g/ml;
m——樣品質量,g。
3、水分的測定
稱取試樣1-2g(稱準至0.01g)按GB6283-86《化工產品水分含量的測定(卡爾.費休法)》進行。
1、色度的測定[按GB3143-82《液體化學產品顏色測定法(Hazen單位鉑-鈷色號)》進行]。
2、錫含量的測定
2.1 采用濃H2SO4和雙氧水將有機錫轉化為無機錫,在酸性條件下(加入濃HCl)用鋁片將錫由Sn4+還原成Sn2+,用NaHCO3飽和溶液保護,以純錫樣標定的碘標準溶液滴定,根據碘標準液的用量計算出錫含量。
2.2 試劑
標準錫(純度≥99.99%);鋁片(二級);硫酸:(HGB8003)密度1.84g/ml;雙氧水:(HGB3109)含量30%;鹽酸:(HGB3002)密度1.19g/ml;碳酸氫鈉:飽和水溶液;碘;碘化鉀;淀粉:1%水溶液。
2.3 測定步驟
2.3.1 0.05mol/L碘標準溶液的配制
準確稱取6.50g碘,稱取10g碘化鉀。置于研缽中加入少量水研磨,使碘全部溶液,然后轉入棕色瓶中用蒸餾水稀釋至1000ml,有效期1個月。
2.3.2 1.5mg/ml錫標準液的配制
準確稱取0.7500g(±0.0002g)標準錫(錫粒使用前用1:1HCl浸泡一會兒。以除去表面氧化層,用水洗滌至無酸性后于丙酮中浸泡一下撈出曬干備用)置于150ml或100ml燒杯中。加入20ml濃H2SO4,于電爐上在較低溫度下使錫溶解完全,稍冷后小心沿杯壁滴加雙氧水約5-7滴,以除去可能吸附的SO2。升高溫度使雙氧水分解,冷卻至室溫,小心加入30ml蒸餾水稀釋。將稀釋液全部轉移至500ml容量瓶中,用90ml蒸餾水分3次洗滌燒杯,洗滌液均移入容量瓶中,加入30ml濃HCl,用蒸餾水稀釋至500ml刻度線。混合后放置2h,用蒸餾水于室漸下稀釋至刻線。配制的錫標準液連續使用時有效期為兩周。
2.3.3 樣品測定
2.3.3.1 碘標準液滴定度的測定
用移液管準確吸取20ml錫標準液于500ml三角瓶中,加入100ml蒸餾水、50ml濃HCl和1.5g鋁片,立即蓋上盛有飽和NaHCO3溶液的漏斗,當反應變慚,NaHCO3回吸到三角瓶中時,將漏斗取下,迅速放在電爐上加熱。當鋁片完全溶解后,取下三角瓶并立即蓋上漏斗,用水冷卻至室溫,將漏斗中的溶液NaHCO3倒入三角瓶中,加入5ml1%淀粉溶液,用0.05mol/L碘標準溶液迅速滴定至淡藍色,同時做平行樣。
碘標準液滴定度T(g/ml)按(1)式計算:
T=m/V (1)
式中 m——吸取錫標準液的質量,g;
V——消耗碘標準液的體積,ml。
滴定度取四位有效數字。
2.3.3.2 有機錫樣品含量的測定
準確稱取約含30ml錫的有機錫樣品(錫含量在10-19%的有機錫樣品稱量為0.3-0.2g)置于干燥的凱瓦燒瓶中,加入7ml硫酸,在電爐上加熱20-30min,至內溶物不掛壁。稍冷后加入1ml雙氧水,再加熱至雙氧水全部分解,溶液呈無色透明狀態,用150ml蒸餾水將分解好的樣品轉移至500ml三角瓶中。加入50ml濃HCl和1.5g鋁片,立即蓋上盛有飽和NaHCO3溶液的漏斗,當反應變慢時,NaHCO3回吸到三角瓶內,將漏斗取下,迅速放在電爐上加熱至鋁片完全溶解后,取下三角瓶,蓋上漏斗。流水冷卻至室溫,將漏斗中的NaHCO3溶液倒入三角瓶中,加入5ml1%淀粉溶液,迅速用0.05mol/L碘標準液滴至淡藍色,同時做平行樣。
錫含量X(%)按(2)式計算:
X=(V*T)/m*100 (2)
式中 V——消耗碘標準溶液,ml;
T——碘標準液的滴定度,g/ml;
m——樣品質量,g。
3、水分的測定
稱取試樣1-2g(稱準至0.01g)按GB6283-86《化工產品水分含量的測定(卡爾.費休法)》進行。