乙酰檸檬酸三正丁酯(ATBC)
1 范圍
本標準規定了乙酰檸檬酸三正丁酯(ATBC)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于檸檬酸與正丁醇合成的檸檬酸三正丁酯,再與乙酸酐反應制得的乙酰檸檬酸三正丁酯(ATBC)(以下簡稱產品)。本產品為無毒增塑劑,可用作聚氯乙烯、纖維素樹脂和合成橡膠的增塑劑。用于無毒 PVC 造粒,食品包裝材料、兒童玩具制品、醫用制品,薄膜、板材、纖維素涂料等制品。也可作為聚偏二氯乙烯的穩定劑等。
分子式:C20H34O8
分子量:402.5
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 605-2006 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 606-2003 化學試劑 水份測定通用方法(卡爾·費休法)
GB/T 4472-2011 化工產品密度、相對密度的測定
GB/T 6488-2008 液體化工產品 折光率的測定(20℃)
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 7532-2008 有機化工產品中重金屬的測定 目視比色法
GB/T 9969-2008 工業產品使用說明書 總則
3 要求
3.1 理化指標
產品的理化指標應符合表 1 的規定。
表 1
項 目 指 標
外觀 無色油狀透明液體
色度(Pt-Co)黑曾單位 ≤ 50
含量 % ≥ 99.0
酸值 mgKOH/g ≤ 0.20
水份 % ≤ 0.15
相對密度(25/25℃) 1.045~1.055
折光指數(25℃/D) 1.4410~1.4425
重金屬(Pb) mg/kg ≤ 10
3.2 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局(2005)令第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
4 試驗方法
試驗方法中所需標準測定液、制劑的制備按 GB/T 601、GB/T 603 的規定進行。
4.1 外觀
將樣品放入比色管中至 100mL 高處,目視觀察,透明不分層。
4.2 色度
按 GB/T 605 的規定進行測定。
4.3 含量
4.3.1 試劑與材料:載氣和輔助氣。
4.3.1.1 氮氣:純度不小于 99.999%,載氣。
4.3.1.2 氫氣:純度不小于 99.999%,助燃氣。
4.3.1.3 助燃空氣。
4.3.2 儀器設備
a) 氣相色譜儀(FID);
b) 石英毛細管柱 OV-17,0.53mm×15m×0.5μm;
c) 數據工作站;
d) 微量進樣器:1.0uL。
4.3.3 操作條件(乙酰檸檬酸三正丁酯典型氣相色譜圖參見附錄 A)
a) 柱溫:程序升溫,起始溫度 150℃,保持 0min 以 17℃/min 升到 240℃,保持 5min;
b) 汽化室溫:280℃;
c) 檢測室溫度:260℃;
d) 分流比:60:1。
注:上述操作參數是典型的,可根據不同的儀器特點,對給定操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.3.4 測定步驟
按規定條件調整儀器,待色譜儀穩定后用微量注射器進樣 0.2uL,同時啟動色譜工作站,由儀器自動給出各組分面積百分比,儀器的線性范圍應滿足歸一化法定量分析的要求。
4.3.5 允許差
兩次平行測定的結果之差應不大于 0.1%。
4.4 酸值
4.4.1 試劑與儀器
a) 氫氧化鉀(氫氧化鈉)標準滴定溶液:0.05mol/L;
b) 99%乙醇;
c) 溴百里香酚蘭:0.1%乙醇溶液。
4.4.2 測定方法
稱取 50g(準確至 0.1g)樣品于 250mL 三角燒瓶中,加 99%中性乙醇 100mL,混勻,加 0.5mL 溴百里香酚蘭指示劑,用 0.05mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至蘭色,即為終點。酸值按式(1)進行計算:
V×C×56.11
酸值=————————— …………………(1)
M
式中:
V ——氫氧化鈉標準滴定溶液的用量,mL;
C ——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
M ——樣品的質量,g;
56.11——氫氧化鉀的分子量。
4.5 水份
按 GB/T 606 的規定進行測定。
4.6 相對密度
按 GB/T 4472 的規定進行測定。
4.7 折光指數
按 GB/T 6488 的規定進行測定。
4.8 重金屬
a) 準確稱取 1.5g 樣品,加 40mL 水溶解,然后按 GB/T 7532 的規定進行檢測;
b) 標準是準確稱取 0.5g 樣品。溶于 25mL 水中,加入含 0.01mg 鉛雜質的標準液,稀釋至 40mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
4.9 凈含量允差
按 JJF 1070 的規定用相應精度的衡器進行測定。
5 檢驗規則
5.1 應經生產廠的質量檢驗部門按本標準的要求檢驗合格后方可出廠,并附有產品合格證。
5.2 以同一生產批的產品為一個檢驗批,每次取樣量不少于 500g,取樣按 GB/T 6680 的規定進行。
5.3 產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.3.1 出廠檢驗項目為外觀、含量、色度、酸值、水份。
5.3.2 型式檢驗項目為本標準要求的全部內容,有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a) 新產品定型鑒定時;
b) 原料、工藝、配方發生較大改變,可能影響產品的性能時;
c) 停產三個月以上,恢復生產時;
d) 正常生產,每半年進行一次;
e) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時;
f) 質量技術監督部門提出型式檢驗的要求時。
5.4 檢驗結果中如有一項指標不符合本標準的要求,允許重新抽取雙倍量的樣品對不合格項目進行復驗,復檢結果如仍不合格,則判該批產品為不合格品。
6 標志、標簽及使用說明書
6.1 標志、標簽
產品的包裝桶上應涂刷牢固的標志標簽,其內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、批號、凈重、生產日期、保質期、執行標準代號及商標。包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191 的規定。
6.2 使用說明書
應符合 GB/T 9969 的規定。
7 包裝、運輸及貯存
7.1 包裝
產品采用鐵桶或鍍鋅桶包裝,每桶凈重 200kg。
7.2 運輸
產品在運輸過程中應有遮蓋物,避免日曬雨淋。
7.3 貯存
產品應貯存在干燥、通風、陰涼的倉庫內。在符合上述貯存條件下,自生產之日起計,產品的保質期為 12 個月。