2,3,4,5,6-五氟苯酚
本產品有效成分的化學名稱、結構式和基本物化參數如下:
有效成分:2,3,4,5,6-五氟苯酚
通用名稱:2,3,4,5,6-五氟苯酚;五氟苯酚
化學名稱:2,3,4,5,6-五氟苯酚
FFFFFOH 分子式:C6HF5O
相對分子量(按2005年國際相對原子質量計):184.06 溶解性:溶于大多數有機溶劑,尤其是非質子溶劑。 穩定性:常溫常壓下穩定,對酸穩定。避免氧化物接觸。
1 范圍
本標準規定了2,3,4,5,6-五氟苯酚含量的分析方法及各項指標要求,試驗方法以及標志,標簽,包裝和貯運。
本標準適用于由2,3,4,5,6-五氟苯甲酸為原料生產的2,3,4,5,6-五氟苯酚的測定。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版)適用于本標準。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法
GB/T 1604-1995 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
GB/T 1250-1989 極限數值的表示方法和判定方法
GB 3796-2006 農藥包裝通則
3 要求
外觀 白色固體或無色透明液體。
五氟苯酚, % ≥99.0
水分, % ≤0.3
4 試驗方法
4.1 抽樣
按照GB/T 1605-2001中“原藥采樣”進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件,最終抽樣量應不少250g。
4.2 鑒別試驗
本鑒別試驗在相同的色譜操作條件下,試樣溶液某一色譜峰的保留時間與已知的2,3,4,5,6-五氟苯酚色譜峰的保留時間一致,其相對差值應在1.5%以內。
4.3 2,3,4,5,6-五氟苯酚質量分數的測定(面積歸一法)
4.3.1 原理
試樣用甲醇溶解,以甲醇+水為流動相,使用以Nova-PakC18為填充料的不銹鋼柱和可調波長紫外檢測器(254nm),對試樣中的2,3,4,5,6-五氟苯酚進行反相高效液相色譜分離和測定,面積歸一法定量。
4.3.2 本試驗使用如下試劑和溶液:
a) 甲醇:色譜純;
b) 已知2,3,4,5,6-五氟苯酚:含量≥99.0%;
c)水:新蒸二次蒸餾水。
4.3.3 本試驗所用儀器如下:
a) 液相色譜儀:具可變波長紫外檢測器;
b) 色譜數據處理機;
c) 色譜柱:4.6mm(id)×250mm(L)不銹鋼柱,內填ODS-2填充物,粒徑5μm;
d) 微量進樣器:10μl;
e) 超聲波脫氣裝置。
4.3.4 本試驗在以下條件下操作:
a) 流動相:甲醇+水=80+20(V/V);
b) 流量:1.0ml/min;
c) 柱溫:常溫;
d) 檢測波長:254nm;
e) 進樣量:2μl。
保留時間: 2,3,4,5,6-五氟苯酚約4.5min。
上述操作參數是典型的,可根據不同儀器特點對操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.3.5 測定步驟
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,進2μl試樣進行測定。
4.3.6 計算
將測得的兩針試樣中2,3,4,5,6-五氟苯酚與各峰峰面積分別取平均,以質量分數表示2,3,4,5,6-五氟苯酚的含量X1,按式(1)計算:
A1
X1=---------------×100% (1)
ΣA
式中:
A1—2,3,4,5,6-五氟苯酚的峰面積;
ΣA—所有峰面積之和。
4.4 水分的測定
按GB/T1600-2001中的卡爾·費休法進行。允許使用精度相當的水分測定儀測定.
5 產品的檢驗和驗收
5.1 應符合GB/T 1604-1995中的有關規定,極限數值處理采用GB/T 1250-1989中修約值比較法。
5.2 2,3,4,5,6-五氟苯酚以每釜為一批。
6 標志、標簽、包裝和貯運
6.1 2,3,4,5,6-五氟苯酚的標志、標簽和包裝,應符合GB 3796-2006中的有關規定。
6.2 產品根據用戶要求或供需雙方達成的協議,可以采用其它形式的包裝,但要符合GB 3796-2006中的規定。
6.3 包裝件應貯存在通風,干燥的庫房中,堆碼方式應符合安全,搬運方便的原則。
6.4 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物,飼料和種子混放,避免與皮膚和眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
6.5 在使用說明書上或包裝容器上,除有相應的毒性標志外,還應說明2,3,4,5,6-五氟苯酚是生產化工中間體。使用本品應戴防護手套、防毒面具、穿干凈的防護服。使用后,應立即用肥皂水沖洗干凈。如發生中毒現象,應及時就醫、診治。
6.6 保證期:在規定的貯存條件下, 2,3,4,5,6-五氟苯酚的質量保證期,自生產日期算起,至少為二年。