CAS: 771-69-7
分子式: C6H2F3NO2
分子量: 177.08
中文名稱: 2,3,4-三氟硝基苯
1,2,3-三氟-4-硝基苯
英文名稱: 1,2,3-trifluoro-4-nitro-Benzene
2,3,4-Trifluoronitrobenzene
1,2,3-trifluoro-4-nitrobenzene
2,3,4-trifluoro-nitrobenzene
性質描述: 淡黃色透明液體,密度1.541 g/mL(25℃),沸點92℃ ,折光系數(n
生產工藝:
(1)在反應瓶中加入600-650g 98%的H2SO4,500g 1,2,3-三氯苯,2000-5000轉/分轉速的攪拌下升溫,控制溫度在75~80℃,緩慢滴加210g 97%HNO3,滴加結束后,80~85℃保溫1-3小時,GC分析,反應結束,保溫下靜止分層,堿洗,制得2,3,4-三氯硝基苯,水層中和后進行無機鹽濃縮;
(2)在無水反應瓶中加230-260g DMSO、120g 2,3,4-三氯硝基苯,開啟攪拌,在減壓下升溫到75~80℃,攪拌2小時后,加76.8g KF、10-15g TBAB,減壓75~80℃攪拌脫水1-3小時,直到蒸餾頭沒有水珠為止;
(3)將反應體系升溫到180℃,開始反應,通過GC跟蹤反應進程,9-12小時后2-氟-3,4-二兩氯硝基苯與2,3-二氯-4-氟硝基苯含量均≤0.2%時,為反應終點,降溫到70~75℃,過濾,將濾液減壓蒸餾后再投入到無水反應裝置中,再加46g KF、10-14g TBAF,減壓75~80℃脫水2小時,蒸餾頭沒有水珠后,設定反應溫度120℃、超聲波功率10-30KHZ,進行反應,通過GC跟蹤反應進程,1-3小時后反應結束,降溫到70~75℃,過濾,濾液精餾分離DMSO與2,3,4-三氟硝基苯產品。
用途: 主要用于合成新一代氟喹諾酮類抗菌藥氟嗪酸(氧氟沙星)。還可用于合成喹酮酸類抗菌藥洛美沙星等。
參考文獻:
1 三氟硝基苯的合成 張福生 遼寧化工 1993 (4),53-54
2 2, 3, 4-三氟硝基苯的合成 鄭云法 化學世界 1996 (12),642-644
3 2,3,4-三氟硝基苯及其雜質的氣相色譜分析 黃聯捷 浙江化工 1996 (4),39-42
4 2,3,4-三氟硝基苯的合成工藝改進 王秋芬;鄭更修;劉思泉 山東化工 2001 (1),1-2
5 高效液相色譜法分析三氟硝基苯及水解產物 楊長生;王福安;安建峰 分析化學 1999 (1),122
1 三氟硝基苯的合成 張福生 遼寧化工 1993 (4),53-54
2 2, 3, 4-三氟硝基苯的合成 鄭云法 化學世界 1996 (12),642-644
3 2,3,4-三氟硝基苯及其雜質的氣相色譜分析 黃聯捷 浙江化工 1996 (4),39-42
4 2,3,4-三氟硝基苯的合成工藝改進 王秋芬;鄭更修;劉思泉 山東化工 2001 (1),1-2
5 高效液相色譜法分析三氟硝基苯及水解產物 楊長生;王福安;安建峰 分析化學 1999 (1),122