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                          2,3,4-三氟硝基苯及其雜質的氣相色譜分析

                          規格:99%
                          包裝:180kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:771-69-7
                          分子式:C6H2F3NO2
                          分子量:177.08

                          結構式
                              

                          CAS:     771-69-7
                          分子式:  C6H2F3NO2
                          分子量:  177.08

                          中文名稱:  2,3,4-三氟硝基苯
                                             1,2,3-三氟-4-硝基苯

                          英文名稱:  1,2,3-trifluoro-4-nitro-Benzene
                                             2,3,4-Trifluoronitrobenzene
                                             1,2,3-trifluoro-4-nitrobenzene
                                             2,3,4-trifluoro-nitrobenzene 

                          性質描述:  淡黃色透明液體,密度1.541 g/mL(25℃),沸點92℃ ,折光系數(n20/D)1.492。

                          生產工藝:
                          (1)在反應瓶中加入600-650g 98%的H2SO4,500g 1,2,3-三氯苯,2000-5000轉/分轉速的攪拌下升溫,控制溫度在75~80℃,緩慢滴加210g 97%HNO3,滴加結束后,80~85℃保溫1-3小時,GC分析,反應結束,保溫下靜止分層,堿洗,制得2,3,4-三氯硝基苯,水層中和后進行無機鹽濃縮;
                          (2)在無水反應瓶中加230-260g DMSO、120g 2,3,4-三氯硝基苯,開啟攪拌,在減壓下升溫到75~80℃,攪拌2小時后,加76.8g KF、10-15g TBAB,減壓75~80℃攪拌脫水1-3小時,直到蒸餾頭沒有水珠為止;
                          (3)將反應體系升溫到180℃,開始反應,通過GC跟蹤反應進程,9-12小時后2-氟-3,4-二兩氯硝基苯與2,3-二氯-4-氟硝基苯含量均≤0.2%時,為反應終點,降溫到70~75℃,過濾,將濾液減壓蒸餾后再投入到無水反應裝置中,再加46g KF、10-14g TBAF,減壓75~80℃脫水2小時,蒸餾頭沒有水珠后,設定反應溫度120℃、超聲波功率10-30KHZ,進行反應,通過GC跟蹤反應進程,1-3小時后反應結束,降溫到70~75℃,過濾,濾液精餾分離DMSO與2,3,4-三氟硝基苯產品。


                          用途: 主要用于合成新一代氟喹諾酮類抗菌藥氟嗪酸(氧氟沙星)。還可用于合成喹酮酸類抗菌藥洛美沙星等。


                          參考文獻:
                          1 三氟硝基苯的合成   張福生  遼寧化工  1993  (4),53-54 
                          2 2, 3, 4-三氟硝基苯的合成  鄭云法  化學世界  1996  (12),642-644 
                          3 2,3,4-三氟硝基苯及其雜質的氣相色譜分析  黃聯捷  浙江化工  1996  (4),39-42 
                          4 2,3,4-三氟硝基苯的合成工藝改進  王秋芬;鄭更修;劉思泉  山東化工  2001  (1),1-2 
                          5 高效液相色譜法分析三氟硝基苯及水解產物  楊長生;王福安;安建峰  分析化學  1999  (1),122
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