CAS:77214-82-5
分子式:C21H21FeO9S3
分子量:569.43
中文名稱:對甲苯磺酸鐵
對甲苯磺酸鐵55%正丁醇溶液
對甲苯磺酸鐵50%乙醇溶液
英文名稱:p-toluenesulfonate
性質描述:橙色固體,pH<3 (1%水溶液),易溶于水、乙醇。
生產方法:用硝酸鐵為高純鐵源,在其和對甲基苯磺酸(電子級)水溶液的混合液中加入水合肼,生成的氮氣排放,對甲苯磺酸鐵溶液經過濾、減壓脫水和真空干燥深度脫水后,用低級醇溶解得到高純度的甲基苯磺酸鐵。
制備:按照一定物質的量比稱量好PTS與Fe(OH)3,將Fe(OH)3均分為6份備用。將PTS加入到1000mL的三口燒瓶中,并加入一定量的純凈水使其溶解,水浴加熱升溫至反應溫度時,開始分批加入Fe(OH)3,在2h內加畢。在反應溫度下保溫反應。反應結束后,冷卻至20℃后進行抽濾,所得濾液在-0.085MPa壓力及70℃下進行減壓濃縮,待濃縮液冷卻至20±1℃時進行抽濾,所得濾餅即為目標產物。
(1)磺酸(PTS)含量測定
取待測樣品2g于250mL三角瓶中,加入50mL蒸餾水溶解,加入2~3滴酚酞指示劑,以0.5mol·L-1的NaOH標準溶液滴定至粉紅為止。樣品中PST含量按照公式(1)計算:
(V1-V2)×c×0.1902
PST=--------------------------×100%
W
PTS:樣品中磺酸的含量,%;
V1:NaOH標準溶液用量的體積,mL;
V2:游離酸消耗NaOH標準溶液的體積,mL;
c:NaOH標準溶液的濃度,mol·L-1;
W:樣品質量,g。
(2)Fe3+含量的測定
準確稱取硫酸鐵銨〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕0.863g,置于1000mL容量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5mL,用水稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液1mL,置100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為鐵標準溶液。
精確稱取待測樣品1.000g于比色管中,加入25mL水溶解后加入1∶1鹽酸10mL,再加入2mL2.5%過硫酸銨溶液及3mL30%硫氰酸鉀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。同時作對照液,在白色背景下與樣品比色,在對照液中每加入1mL鐵標準溶液代表0.001%Fe3+。
質量標準:
三價鐵 ≥5.3%
水份 ≤1.0%
氯 ≤0.02%
固含量 54.0-56.0%
用途: 固態電容氧化劑。
參考文獻:
1 對甲苯磺酸鐵合成方法的研究 張云堂; 梁丙辰 精細與專用化學品 2014-02-21 期刊
2 對甲苯磺酸鐵的精制方法研究 王昕; 梁丙辰 精細與專用化學品 2014-01-21 期刊