化學試劑磷酸二氫銨
Chemical reagent
Ammonium phosphate monobasic
分子式:(NH4)H2PO4
相對分子質量:115.03
1 范圍
本標準規定了化學試劑磷酸二氫銨的性狀,技術要求、試驗方法,檢驗規則和包裝及標志。
本標準適用于化學試劑磷酸二氫銨的檢驗。
2 規范性引用文件
下列文件對本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡不注日期引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9724-2007 化學試劑 pH 值測定通則
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
GB/T 9728-2007 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T 9729-2007 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB 15346-2012 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3484-1999 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
HG/T 3921-2006 化學試劑 采樣及驗收規則
3 性狀
化學試劑磷酸二氫銨為無色結晶,溶于水。
4 技術要求
化學試劑磷酸二氫銨的技術要求見表1
(本頁以下空白,后續內容見下頁。)
光 譜 純
含量,w/% ≥ 99.5
pH(50g/L,25℃) 4.0-4.5
澄清度試驗 合 格
水不溶物,w/% ≤ 0.005
氯化物(Cl),w/% ≤ 0.0005
硫化合物(以SO4 計),w/% ≤ 0.005
硝酸鹽(NO3),w/% ≤ 0.001
陽離子 合 格
5 試驗方法
本試驗方法中,除另有規定外,標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,分別按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的規定制備,實驗用水應符合GB/T 6682-2008 中三級水規格,樣品均按精確至0.01g 稱量 。本標準中所用溶液以“%”表示的均為質量分數。修約結果與指標值保持一致。
5.1 含量
稱取3.5g 樣品,稱準至0.0001g。溶于100mL 不含二氧化碳的水中。按GB/T 9725-2007 的規定測定。用氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1.0mol/L]滴定至溶液pH 值8.1 為終點。磷酸二氫銨的質量分數w,數值以“%”表示,按下式(1)計算:
V×c×0.1150
w= ───────────×100----------------(1)
m
式中:
c─氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V─氫氧化鈉標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
m─樣品質量的準確數值,單位為克(g);
0.1150─與1.00m 氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當的,以克表示的磷酸二氫銨的質量。
5.2 pH
按GB/T 9724-2007 的規定測定。
5.3 澄清度試驗
稱取20 樣品,溶于100mL 水中,溶液濁度不得大于HG/T 3484-1999 中規定的3 號澄清度標準(保留溶液)。
5.4 水不溶物
將澄清度試驗的保留溶液在水浴上保溫1h,用已在105℃±2℃恒重的4 號玻璃濾堝過濾,用熱水洗滌濾渣至濾液無銨離子反應,于105℃±2℃干燥至恒重。濾渣質量不得大于1.0mg。
5.5 氯化物
稱取2g 樣品, 溶于20mL 水中,按GB/T 9729-2007 規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準濁對溶液。
標準比濁溶液的制備是取含0.01mgCl 的氯化物標準溶液,與樣品同時同樣處理。
5.6 硫酸鹽
稱取0.5g 樣品,溶于20mL 水中,加4mL 氫氧化鈉溶液(100g/L)及0.5mL 過氧化氫,緩緩煮沸至氨逸盡(體積約10mL),冷卻,加6.5mL 鹽酸溶液(10%)及5mL95%乙醇,在不斷振搖下滴加3mL 氯化鋇溶液(250g/L),稀釋至25mL,搖勻,放置10min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含0.025mgSO4 的硫酸鹽標準溶液,與樣品同時同樣處理。
5.7 硝酸鹽
稱取2g 樣品, 溶于10mL 水中, 加1mL 氯化鈉溶液(100g/L) 、1mL 靛藍二磺酸鈉溶液
[c(C16H8N2Na2O8S2)=0.001mol/L],在搖動下于 10s-15s 內加10mL 硫酸。放置10min。溶液所呈藍色不得淺于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含0.02mgNO3 的硝酸鹽標準溶液,與樣品同時同樣處理。
5.8 陽離子
5.8.1 測定條件
攝譜儀:中型石英棱鏡攝譜儀(Q24)光路三透鏡照明系統;
直流電弧:4A-8A;
光欄:3.2mm-1.2mm;
狹縫:6μ ;
電極:φ 6mm 光譜純石墨電極,上電極為60°圓錐形;下電極為3mm×4mm 的帶孔電極;
極距:2mm-3mm;
取樣量:50mg-100mg;
曝光時間:10S-50S,20S-40S。
感光板:天津Ⅱ型全色底板;
顯影:D-11;20℃±1℃;4min;
定影:F-5(15min)。
5.8.2 鑒別方法
光譜定性分析能依靠的標準圖譜是用鐵制作成標準鐵光譜圖譜,因鐵有許多線落在大多數元素分析用的譜線光譜范圍內,且又在乳劑特性曲線的直線范圍,所以光譜定性分析就是依靠這些次級波長標準譜線來確定分析樣品的光譜中譜線的波長,從而判斷樣品中存在哪些元素。雜質不允許超過六項,允許有二項為0.003%,總雜質含量不超過0.01%。
6 檢驗規則
按HG/T 3921-2006 的規定,進行采樣及驗收。
7 包裝及標志
按GB 15346-2012 的規定進行包裝,并給出標志,其中:
內包裝形式:NB-5、NBY-5;
隔離材料:GC-3;
外包裝形式:WB-2;
包裝單位:第2 類。
或按客戶要求包裝。
磷酸二氫銨質量檢測
非售品
CAS:7722-76-1
分子式:MAPNH4H2PO4
分子量: