脫硫石膏
1.范圍
本標準規定了本公司鍋爐煙氣脫硫凈化處理后產生的脫硫石膏的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于鍋爐煙氣脫硫凈化處理產生的含硫石膏。主要用作水泥添加劑，本產品嚴禁用于食品生產。
分子式： CaSO4
相對分子質量：136.14（按2011年國際相對原子質量）
2.規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法（neqISO3696：1987）
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3.要求
脫硫石膏的質量應符合表1所示的技術要求。
表1 %（質量分數）
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項 目 |
指 標 |
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附著(游離)水(45±3℃) ≤ ≥ |
10 |
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二水硫酸鈣(CaSO4•2H2O)；干基≥ ≤ |
90.0 |
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半水亞硫酸鈣(CaSO3•1/2H2O)；干基≤ |
0.2 |
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碳酸鈣[Ca(CO)3]；干基 ≤ |
1.8 |
4.試驗方法
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規定蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 603的規定制備。
4.1亞硫酸鹽的測定
4.1.1 方法提要
在酸性介質中，亞硫酸鹽與一定量的0.1N碘溶液發生氧化還原反應，過量的碘用0.1N的硫代硫酸鈉溶液反滴定。
4.1.2儀器：
4.1.2.1天平：精確至0.0001g
4.1.2.2電位滴定儀
4.1.2.3氧化還原電極
4.1.2.4移液管
4.1.2.5滴定瓶
4.1.3藥品：
分析純鹽酸1：1
0.05mol/L碘標準溶液
0.05mol/L硫代硫酸鈉標準溶液
4.1.4分析步驟：
稱取約1.000±0.0001g石膏（在40℃干燥后）加入滴定瓶內，用約150mL除鹽水稀釋，加入10mL 1：1鹽酸，準確加入0.05mol/L碘標準溶液10mL，攪拌5分鐘后，固體應溶解。
過量的0.05mol/L碘標準溶液用0.05mol/L硫代硫酸鈉標準溶液電位法滴定。
4.1.5分析結果計算：
a(mL)-b(mL)=V(mL)消耗的I2溶液
1（mL）0.05mL/L I2溶液=3.203mgSO2
SO2%=V(mL) I20.05mL/L×3.203×100/稱取的重量mg
CaSO3·1/2H2O%=% SO2×2.0159
4.2 硫酸鹽的測定
4.2.1 方法提要
溶液中存在的亞硫酸鹽被H2O2氧化，且大部分陽離子被離子交換樹脂除去。產生的硫酸根通過高氯酸鋇滴定,測定的值是總的硫酸鹽，扣除亞硫酸鹽的含量，即為待測液中硫酸鹽的含量。
4.2.2儀器：
4.2.2.1天平：精確至0.0001g
4.2.2.2燒杯：250mL
4.2.2.3容量瓶：250mL
4.2.2.4漏斗
4.2.2.5攪拌器
4.2.2.6濾紙
4.2.2.7移液管：10mL
4.2.3分析步驟：
稱取0.0025g樣品于250mL燒杯中，加入10mL H2O2和10mL除鹽水混合，用磁力攪拌器攪拌10分鐘，放上表面皿。
加入三勺離子交換樹脂，再攪拌10分鐘，樣品通過濾紙過濾到250mL容量瓶內，用除鹽水仔細沖洗后，稀釋到刻度。
用移液管吸取該樣液10mL，加入10mL丙酮和4滴Sulfonazo Ⅲ指示劑混合，加入適量的除鹽水，此時溶液的顏色為紫色，然后用0.005M高氯酸鋇進行滴定，直到顏色變成純藍色。
4.2.4分析結果計算：
1mL 0.005M高氯酸鋇溶液=0.4003 SO3
SO3%=0.005M高氯酸鋇的耗量mL×0.4003×100/稱取的重量mg
4.3 碳酸鹽的測定(CO2>0.2%)
4.3.1 方法提要
用過量的1mol/L的鹽酸將碳酸鹽中的CO2除去，在加入HCl前，亞硫酸鹽已用H2O2氧化，而不再與鹽酸發生反應，多余的鹽酸用NaOH反滴定，終點采用電位法測定。
4.3.2儀器
4.3.2.1天平：精確至0.0001g
4.3.2.2電位滴定儀
4.3.2.3pH電極
4.3.3藥品
4.3.3.1H2O2 30%
4.3.3.2鹽酸標準溶液：1mol/L
4.3.3.3氫氧化鈉標準溶液：1mol/L
4.3.4分析步驟：
稱取約1~2g經40℃干燥后的樣品加入滴定瓶中，精確至0.0001g，用10mL除鹽水稀釋，并加入0.5~1mL H2O2混合。
約5分鐘后，通過加藥設備準確加入10mL 1mol/L鹽酸，將溶液攪拌5分鐘。過量的鹽酸用1mol/L的氫氧化鈉反滴定。
4.3.5分析結果計算：
1mL 1mol/LHCl=22.0053mg CO2
CO2%=1mol/LHCl耗量mL×22.0053×100/稱取的重量mg
4.4 石膏剩余水分的測定
4.4.1 方法提要
試樣在（105℃±2）℃時干燥，測定質損量。其質損量相當于在該溫度下，水分和其他揮發物的含量。
4.4.2 儀器、設備
4.4.2.1 天平：最大載荷100g，精確至0.1g。
4.4.2.2 電烘箱：可控制溫度在105℃±1℃。
4.4.2.3 搪瓷或玻璃器皿。
4.4.3 分析步驟
稱取約50g試樣（稱準至0.1g）置于已知質量的器皿中，將此器皿置于105℃±2℃的烘箱中干燥5h后取出，置于干燥器中冷卻至室溫后稱量（稱準至0.1g）。
4.4.4 分析結果的表述
水分的質量分數ω2（%）按式（2）計算；
……………………………………………………………………………………………………………（2）
式中：
m0——干燥前試料的質量的數值，單位為克（g）；
m 1——干燥后試料的質量的數值, 單位為克（g）。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。
5 檢驗規則
5.1 本標準中脫硫石膏產品檢驗結果的判定，采用GB/T 8170-2008 中的“修約值比較法”。
5.2 脫硫石膏由質量監督檢驗部門進行檢驗。
5.3 使用單位有權按照本標準規定的檢驗規則和試驗方法對所收到的脫硫石膏進行檢驗。
5.4采樣應按GB/T 6679-2003中1.2.3.2的規定進行，取樣量不少于200g。
6.標志、標簽和包裝
6.1 每批出廠脫硫石膏應附有產品合格證，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號、生產日期、產量及本標準號。
6.2 產品（粉末狀）裝汽車運輸，上加蓬布覆蓋。
6.3 脫硫石膏應貯存在干燥、通風的倉庫內。