以四乙基氯化銨和四氟硼酸鈉作為合成原料，以水為溶劑，按照四乙基氯化銨：氟硼酸鈉＝0.2~1:1的摩爾比投料，攪拌反應后收集固體，得到四乙基四氟硼酸銨粗品；將所得粗品于室溫下用少量水劇烈攪拌分散10~60分鐘，過濾；然后將濾得的固體用-10℃~0℃的乙醇洗滌，干燥后，得到四乙基四氟硼酸銨。