制備一氯化碘的方式，是直接將兩種鹵素以1：1摩爾比化合：

　　當將氯氣通過碘晶體時，即可看見一氯化碘的棕色蒸氣形成，將之冷凝即可得深棕色的一氯化碘液體。過量的氯氣會將一氯化碘轉為三氯化碘，此為一可逆反應。

　　在碘上通氯至生成物完全液化，蒸餾收集100-101.5℃的餾分；或由在液氮中加入碘，反應24小時后，在常溫蒸去過剩的氯而制得。

　　備注： 遇水分解成次碘酸和氯化氫。能與許多單質發生作用，如與鉀、鋁、白磷發生爆炸性反應，與銅、銻、砷、硒、鐵反應激烈，與納、鎂、硫反應緩慢。與金屬氧化物作用生成氧、氯化物和碘化物。與有機物發生碘化作用，同時呈現氯化作用。

相關化學方程式
ICl+H2O=HIO+HCl

　　在實驗室中以此方法制得：125ml蒸餾瓶中放127g碘,通34.5g干燥氯氣于碘之下，通完后蒸餾，用帶氯化鈣管的過濾瓶為接受器，沸點:97-105度，收率87%，保存于干燥玻塞瓶中。

　　一氯化碘是分析油脂的，不用蒸餾，現在試劑行業用液態的比較多．氯氣的控制可以用臺秤秤分量：把裝入碘的蒸餾瓶固定在秤盤上，接好通氯氣的玻璃管，密封好．秤出34.5g沙子，放到秤盤上，再秤重．然后通氯氣，在反應過程中秤桿抬起，就取出一些沙子，直到沙子都取出，到達反應終點．

注意：
（１）一氯化碘腐蝕性很強，被它燙傷會很痛苦，應做好防護，如濺到身上，應馬上用硫代硫酸鈉稀溶液沖洗。
（２）一氯化碘的包裝瓶的瓶塞的磨砂口要用聚四氟膠帶纏好，瓶口蠟封，防止一氯化碘揮發。