磷酸三乙酯
1 范圍
本標準規定了醫藥化工中間體磷酸三乙酯技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、貯存和運輸的要求。
本標準適用于本企業采用化學合成法生產、銷售的磷酸三乙酯。磷酸三乙酯
化學名稱:磷酸三乙酯
分子式:C6H15O4P
相對分子質量:182.15(2007 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
B/T 191 包裝儲運圖示標志
中華人民共和國藥典 2015 版 二部
3 技術要求
3.1 外觀和性狀
無色透明液體,與水混溶,溶于多數有機溶劑。
3.2 質量指標
質量指標應符合表 1 規定。
表 1 質量指標
項 目 指 標
含 量,% ≥ 99.0
水 分,% ≤ 0.5
酸 值,mg/g ≤ 3.0
4 試驗方法
4.1 外觀
取適當試樣置于白瓷點流板上,在自然光線下,觀察其色澤和狀態。
4.2 含量(氣相色譜法)
4.2.1 儀器與設備
4.2.1.1 氣相色譜儀
4.2.1.2 微量注射針
4.2.2 參考色譜條件
柱子:毛細管柱 SE-30,30m×0.32mm ×0.5μm,或其等效柱
柱溫:150℃保持 5 分鐘,以 20 ℃/分鐘速率升至 250℃,250℃保持 4 分鐘
進樣口溫度:300℃
檢測器溫度:300℃
載氣:高純氮
進樣量:0.1 μL
檢測器類型:FID
計算方法:面積百分比法
實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的2 %。
4.2.3 4.2.2 為推薦的色譜柱及典型色譜操作條件,其他能達到等同分離效果的色譜柱和色譜條件均可使用。
4.3 水分
以甲醇作為溶劑,按《中華人民共和國藥典》(2015 版)四部 0832 水分測定法第一法(費休氏法)
A 容量滴定法進行檢測。
4.4 酸值
按國家標準 GB/T 9736-2008《化學試劑酸度和堿度測定通用方法》進行檢測。
5 檢驗規則
5.1 組批
產品以同一批投料、同一條生產線生產、包裝完好的產品為一個“貨批”,按批編號。每批產品按標準檢驗合格后方可出廠。
5.2 抽樣
取樣需備有清潔、干燥、具有密閉性和避光性的樣品瓶,瓶上貼有標簽,注明產品名稱、批號及取樣日期,取樣時,應用清潔適用的取樣器,產品以千分之一比例隨機抽取,尾數不足一千的以一千計,抽樣品分兩份,每份樣量應為檢驗所需試樣的 3 倍量,一份做感官和理化檢驗,另一份密封保存,以備仲裁分析用。
5.3 檢驗分類
5.3.1 外觀、含量、水分和酸值為每批必檢,檢驗合格后方可出廠。
5.4 判定規則
檢測結果如有指標不符合本標準要求時,可加倍取樣復檢,復檢結果如仍有指標不符合本標準要求時,則該批產品判為不合格。
5.5 仲裁
當供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商解決或由法定監督檢驗部門檢驗后由仲裁部門進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝
產品包裝上應有牢固的標志或標簽,內容就包括:產品名稱、規格型號、生產批號和生產日期、毛重、凈重、生產廠家廠名、廠址、貯存條件和注意事項等。包裝重量可按客戶要求而定。
7 運輸、貯存、保質期
7.1 運輸
本品運輸過程中應有遮蓋物,避免日曬雨淋,受熱及撞擊。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。
7.2 貯存
本品采用聚乙烯桶、內襯聚乙烯鋼桶或適當材料的避光密閉容器包裝。儲存于通風處。遠離火種、熱源。防止陽光直射。保持容器密封。應與氧化劑、酸類分開存放。
7.3 保質期限
原包裝在符合本標準規定條件下,自生產之日起,保質期限為12個月。