異佛爾酮
1 范圍
本標準規定了異佛爾酮的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及保質期。
本標準適用于公司生產的產品異佛爾酮,在工業中用作化工、日化原料。
分子式:C9H14O。
相對分子量:138.2。
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 技術要求
3.1 外觀
無色或淡黃色油狀液體。
3.2 指標
指標應符合表 1 規定。
表 1 指標
項目 標 準
含量(α+β),% ≥ 97.0
水分,% ≤ 0.5
4 試驗方法
4.1 外觀
取樣品適量置于燒杯中,自然光線下目視測定。
4.2 含量
按 GB/T 9722 規定的方法進行檢測。
4.2.1 測試原理
在一定的氣相色譜條件下,用氣相色譜儀測定,試樣的主要成份與雜質都有相應的分離的色譜峰,以面積歸一法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀(裝有毛細管分流系統),FID 檢測器。
4.2.2.2 數據處理系統:SEPU3000 色譜工作站或其它合適的色譜工作站。
4.2.2.3 微量注射器:1.0 μL 微量注射器。
4.2.3 色譜條件
4.2.3.1 色譜柱:SE-30 涂布或交聯石英毛細管柱,30 m×Φ0.32 mm。或性能相當的其它色譜柱。
4.2.3.2 柱箱溫度 140 ℃,氣化室溫度 260 ℃,檢測室溫度 250 ℃。
4.2.3.3 載氣:高純氮(99.999 %),高純氫(99.999 %),壓縮空氣(經凈化)。
4.2.3.4 流量:載氣(N2)30 mL/min,燃氣(H2)30 mL/min,助燃氣(壓縮空氣)300 mL/min,尾吹氣(N2)20 mL/min,分流比 100 :1。
4.2.3.5 檢測:氣火焰離子化檢測器 FID。
4.2.3.6 進樣量:0.1 μL。
4.2.3.7 靈敏度:9 衰減:0。
4.2.4 測試步驟
按4.2.3規定的色譜條件操作儀器,待儀器穩定后,用干凈的微量進樣器抽取樣品0.1μL進樣,以色譜數據處理工作站記錄面積,以面積歸一法定量。
4.2.5 結果計算
異佛爾酮含量以α-異佛爾酮和β-異佛爾酮的含量之和表示,以質量分數 W 計,數值以%表示,按式(1)計算:
A1+A2
W=------------------×100………………………………………………(1)
∑Ai
式中:
A1——與α-異佛爾酮對應的峰面積,單位為平方厘米(cm2);
A2——與β-異佛爾酮對應的峰面積,單位為平方厘米(cm2);
Ai——樣品中各組份對應的峰面積,單位為平方厘米(cm2)。
4.2.6 允許誤差
兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.3%。
4.3 水分的測定
精密吸取 500 μL 試樣,在全自動水分滴定儀中進行。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.05 %。
5 檢驗規則
5.1 產品以同一批投料、同一條生產線生產、包裝完好的產品為一個批次,按批編號。
5.2 抽樣
抽樣按GB/T 6678中規定的抽樣方案及GB/T 6680中規定的抽樣方法進行。抽樣總量一般不少于100mL,分裝在兩只樣品瓶中,標明生產廠名稱、產品名稱、產品批號,一只作檢測用,另一只封存,以備查考,樣品應密封避光保存。
5.3 檢驗
本產品所有指標均為出廠檢驗項目。由公司質量檢驗部門進行出廠檢驗,檢驗合格后方可簽發合格證出廠。
5.4 判定規則
若檢驗結果均符合本標準要求時,判定該批產品合格。如果在檢驗中有一項或以上指標不符合本標準要求時,應加倍取樣復檢,復檢結果均符合本標準要求時,判定該批產品合格,若有一項或以上指標不符合本標準要求時,則判定該批產品為不合格。
5.5 仲裁
如供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商解決或由法定監督檢驗部門檢驗后進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸、貯存、保質期
6.1 標志
產品外包裝上應注明:產品標準號、生產廠名和地址、電話、產品名稱、生產批號、生產日期、凈含量、保質期標志。標志應符合GB/T 191的規定。
6.2 包裝
本產品包裝規格按客戶需求而定。
6.3 運輸、貯存
本產品運輸過程中,應防止曝曬,貯存在陰涼干燥避風、隔絕火源的場所,保持密封,避免陽光直射。
6.4 保質期
在符合本標準規定條件下,自生產日期起,原包裝保質期為12個月。開封后應盡快使用。