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                          丙酸質量檢測

                          非售品
                          CAS:79-09-4
                          分子式:CH3CH2COOH
                          分子量:

                          丙酸
                          1 范圍
                          本標準規定了丙酸的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
                          本標準適用于以丙醛為原料經氧化合成制得的丙酸。該產品主要用作調配飼料添加劑,食品防腐劑與合成正丙酸酯類。
                          cas: 79-09-4
                          分子式:C3H6O2
                          分子量:74
                          閃點:52℃。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB190 危險貨物包裝標志
                          GB/T 191-2008 包裝運輸圖示標志
                          GB/T 3143-1982 液體化工產品顏色測定法(Hazen單位—鉑-鈷色號)
                          GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
                          GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
                          GB15258 化學品安全標簽編寫規定
                          3 要求
                          外觀       無色透明液體,無肉眼可見雜質
                          色度,Pt-Co號   ≤15
                          丙酸質量分數,% ≥99.5
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          目測。
                          4.2 色度的測定
                          按GB/T 3143-1982中規定的方法進行測定。
                          4.3 丙酸質量分數的測定
                          4.3.1 方法提要
                          氣相色譜法:使用內壁涂FFAP固定液的熔融石英玻璃毛細管柱和配有氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀,樣品直接進樣汽化,流經色譜柱,使其中各組分分離,再通過檢測器檢測,測得各組分的峰面積后,用面積歸一法進行計算。
                          4.3.2 試劑和溶液
                          ──氫氣:體積分數不小于99.99%;
                          ──氮氣:體積分數不小于99.99%;
                          ──壓縮空氣:經凈化處理;
                          ──丙醛標樣:已知準確質量分數;
                          ──丙酸標樣:已知準確質量分數;
                          ──正丁酸標樣:已知準確質量分數;
                          4.3.3 儀器
                          ──氣相色譜儀:具有氫焰離子化檢測器,靈敏度和穩定性應符合GB/T9722-2006的規定;
                          ──色譜數據處理機;
                          ──毛細管色譜柱:AB-innowax 30m×0.25×0.25mm;
                          ──進樣系統:具有分流/不分流進樣裝置和熔融的石英內襯;
                          ──微量進樣器:1.0μL。
                          4.3.4 氣相色譜操作條件
                          ──柱室溫度:60℃,初始溫度,60℃,保持時間:3min,終點溫度:220℃,保持時間:10min,升溫速率:20℃/min;
                          ──氣化室溫度:250℃;
                          ──檢測室溫度:250℃;
                          ──載氣柱后流速:0.6mL/min;
                          ──氫氣流速:35mL/min;
                          ──空氣流速:330mL/min;
                          ──分流比:60:1;
                          ──進樣量:0.6μL。
                          以上操作參數是典型的,可根據儀器不同特點,對給定操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
                          4.3.5 測定步驟
                          在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,用微量進樣器吸收樣品迅速注入色譜氣化器中,待各組份出峰完畢,由色譜數據處理機測量峰面積,采用面積歸一法計算各組分質量分數。
                          4.3.6 計算
                          丙酸質量分數Xi(%)按式(1)計算:
                                         fi·Ai
                          Xi(%)=---------------× 100........................(1)
                                         Σfi·Ai
                          式中:
                          f1 — 丙酸的質量校正因子(按GB/T 9722-2006的規定求取);
                          A1 — 丙酸的峰面積,cm2;
                          fi — 組分i的質量校正因子;
                          Ai — 組分i的峰面積,cm2。
                          取平行的測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值應不大于1.10%。
                          5 檢驗規則
                          5.1 出廠檢驗
                          產品應由本廠的質量檢驗部門逐批檢驗合格并附有一定格式的質量證明書后方可出廠,質量證明書內容包括:產品名稱、生產日期(批號)、檢驗日期、檢驗人員編號、本標準編號、生產單位名稱、地址和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
                          5.2 組批和抽樣
                          以每一釜生產的產品為一批,按GB/T 6678-2003和GB/T 6680-2003中的規定采樣,每批產品采樣總量應不少于500mL,混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中,密封貼上標
                          簽,并注明生產廠廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人等。一瓶供檢驗用,另一瓶密封保存,以備查用。
                          5.3 判定
                          檢驗結果全部符合本標準要求時判為合格,檢驗結果若有指標不符合本標準要求時,則重新自兩倍量的包裝中采樣復檢,復檢結果全部符合本標準要求時,判定為合格,復檢結果仍有指標不符合本標準要求,則判整批產品為不合格。
                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志
                          桶裝產品包裝容器上應有牢固清晰的標志,其內容包括:生產單位名稱和地址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量、本標準編號等,以及GB190規定的“腐蝕品”標志等,并應有符合GB15258規定的安全標簽。槽車裝產品,車上應有GB190中“腐蝕品”、“可燃液體”標志,每車產品應附質量證明書和安全標簽。儲運圖示標志應有GB/T 191-2008中“向上”的標志等。
                          6.2 包裝
                          產品采用塑料桶密封包裝,其他包裝形式由供需雙方協調。
                          6.3 運輸
                          運輸過程中,桶裝產品搬運時要輕拿輕放,以防包裝破損,并應防火、防靜電、防高溫。
                          6.4 貯存
                          產品應貯存在氮氣保護的儲罐內,桶裝產品應貯存在干燥、通風、陰涼的倉庫內,應與氧化劑、還原劑、堿類分開存放,切忌混儲,遠離火源和熱源。
                          7 安全
                          丙酸系腐蝕性液體和易燃性液體,遇明火高熱可燃。吸入、攝入或經皮膚吸收后對身體有害。可引起灼傷。對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道具有強烈刺激作用,應嚴格個體防護,戴化學防護眼鏡,防酸堿工作服、手套。如皮膚、眼睛接觸,用流動清水沖洗15min以上,就醫。滅火劑:霧狀水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
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