羥基乙酸
1 范圍
本標準規定了羥基乙酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于優級品、一級品、水溶液的羥基乙酸(以下簡稱產品)。
分子式:C2H4O3。
相對分子質量:76.05(根據2005年國際標準原子質量)。
2 規范性引用文件
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GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 605-2006 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 610-2008 化學試劑 砷測定通用方法
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 9728-2007 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T 9729-2007 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB/T 9737-2008 化學試劑 易炭化物質測定通則
GB/T 9738-2008 化學試劑 水不溶物測定通用方法
GB/T 9739-2006 化學試劑 鐵測定通用方法
GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
HG/T 3484-1999 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
GB/T 16483-2008 《化學品安全技術說明書》
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢測規則
國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 產品分類
3.1 按產品形態分為固體和液體。
3.2 固體分為優級品和一級品。
4 技術要求
4.1 理化指標
應符合表1的規定。
表1 理化指標
項目 指標
優級品 一級品 水溶液
外觀 無色晶體 無色晶體 無色或微黃色
氣味 無異味 無異味 無異味
含量(C2H4O3計),% ≧ 99.50 99.00 ——
游離酸(C2H4O3計),% ≧ —— —— 62.00
澄清度試驗 合格 合格 合格
水不溶物,% ≦ 0.005 0.01 0.01
灼燒殘渣,% ≦ 0.05 0.05 0.30
色度(黑曾單位) ≦ 5 5 5
硫酸試驗(易碳化物質) 合格 合格 合格
氯化物(以Cl計),% ≦ 0.0005 0.0005 0.001
硫酸鹽(以SO4計),% ≦ 0.005 0.005 0.05
鐵(以Fe計)% ≦ 0.0005 0.0005 0.001
重金屬(以Pb計),% ≦ 0.0005 0.01 ——
砷(以As計),% ≦ 0.0001 0.0002 ——
4.2 凈含量
應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
5 試驗方法
5.1 外觀檢驗
取樣品在非陽光直射條件下,憑感官觀察辨別。
5.2 氣味檢驗
感官檢驗。
5.3 含量
稱取 1.5g 樣品(精確至 0.0001g),溶于 20m L 水中,加 30.00m L 氫氧化鈉標準溶液[C(NaOH=1.0mol/L] ,將溶液加熱至 80℃,保持 10min,取下冷卻至室溫,加兩滴酚酞指示液,用鹽酸標準溶液[C(HCl)=1.0mol/L]滴定至無色。同時做空白試驗。
按式(1)計算含量:
(V1-V2)×C2×0.07605
x1=-------------------------------×100%...............1
m1×1000
式中:
X1——含量(以羥基乙酸計)的質量百分含量,%;
V1——空白試驗消耗鹽酸標準溶液的體積,單位為(m L);
V2—— 樣品試驗消耗鹽酸標準溶液的體積,單位為(m L);
C1——鹽酸標準溶液的濃度,單位為(mol/L);
0.07605——與 1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的羥基乙酸總酸的質量;
m1——樣品的質量,單位為(g)。
5.4 游離酸
稱取 1.5g 樣品(精確至 0.0001g),溶于 20m L 水中,加兩滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉標準液[C(NaOH)=1.000mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。
按式(2)計算含量 X2:
V3×C2×0.07605
x2=-------------------------------×100%...............2
m2×1000
式中:
X2——羥基乙酸的質量百分含量,%;
V3——氫氧化鈉標準溶液的體積,單位為(mL);
C2——氫氧化鈉標準溶液的濃度,單位為(mol/L);
0.07605——與 1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的羥基乙酸總酸的質量;
m2——樣品的質量,單位為(g)。
5.5 澄清度試驗
稱取 5g樣品,溶于 100ml水中,其濁度不得大于HG/T 3484-1999 規定的澄清度標準。
優級品…… ………………3 號
一級品……………………5 號
水溶物……………………3 號
5.6 水不容物
稱取 10g樣品,溶于 100ml水中,用已在 105±2℃恒重的 4 號玻璃濾堝過濾,用水洗滌濾渣至洗液呈中性,于 105±2℃的電烘箱中干燥至恒重,結果按GB/T 9738-2008 規定進行計算。
5.7 灼燒殘渣
稱取 5g樣品,按GB/T 9741-2008 規定的方法進行測定并計算結果。
5.8 色度
稱取 5g樣品溶于 100ml水中,按照GB/T 605-2006 規定的方法進行測定并計算結果。
5.9 硫酸試驗
稱取 1g樣品,置于 50ml干燥的比色管中,加 10ml硫酸(優級純 95%±0.5%,冷卻至 10℃以下)搖勻,放置 5min后溶液所呈顏色不得深于GB/T 9737-2008 中規定的標準色G。
5.10 氯化物
稱取 1g 樣品,溶于 10ml 水中,用氫氧化鈉溶液(250g/L)中和,冷卻后按 GB/T 9729-2007 規定測定,溶液所呈濁度不得大于標準比對溶液。
標準比對溶液的制備是取下列規定的氯化物雜質標準溶液,稀釋至 10mL,與中和后的試樣溶液同時同樣處理。
優級品…… ………………0.005g
一級品…… ………………0.005g
水溶液…… ………………0.01g
5.11 硫酸鹽
稱取 1g 樣品(水溶液稱取 0.1g 樣品),溶于 10ml 水中,用氫氧化鈉溶液(250g/L)中和,冷卻后加 0.5mL 鹽酸溶液(20%),酸化后按 GB/T 9728-2007 規定測定,溶液所呈濁度不得大于標準對比溶液。
標準比對溶液的制備是取 0.05mg 硫酸鹽雜質標準溶液。
5.12 鐵
稱取1g樣品,溶于10ml水中,用氫氧化鈉(250g/L)中和,用鹽酸溶液(15%)調節溶液pH值至2后,按GB/T 9739-2006規定測定,溶液所呈顏色不得深于標準比對溶液。
標準比對溶液的制備是取下列數量鐵的雜質標準溶液,稀釋至10ml,與中和后的試樣溶液同樣處理。
優級品…… ………………0.005g
一級品…… ………………0.005g
水溶液…… ………………0.01g
5.13 重金屬
稱取1g樣品,溶于10mL水,用氫氧化鈉溶液(250g/L)中和,按GB/T9735-2008規定測定。溶液所呈暗色不得深于標準比對溶液。
標準比對溶液的制備是取下列數量鉛的雜質標準溶液,稀釋至10ml,與中和后的試樣溶液同樣處理。
優級品…… ………………0.005g
一級品…… ………………0.01g
5.14 砷
稱取2g樣品,置于定砷瓶中,溶于200mL水中,用氫氧化鈉溶液(250g/L)中和,按GB/T610-2008規定測定,溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準比對溶液。
標準比對溶液的制備是取下列數量砷的雜質標準溶液與中和后的試樣溶液同樣處理。
優級品…… ………………0.002g
一級品…… ………………0.004g
5.15 凈含量
按JJ 1070的規定執行。
6 檢驗規則
6.1 產品應由公司質檢部門逐批檢驗合格并附合格證后方可出廠。
6.2 產品檢驗項目為本標準第 3 章全部內容。
6.3 組批
同一次投料,相同工藝加工成的產品為一批。
6.4 抽樣
優級品、一級品按GB/T 6680-2003規定執行;水溶液按GB/T6679-2003規定執行。
6.5 判定規則
檢測結果如有項目指標不符合本標準要求時,應重新抽取試樣進行復驗,如其復驗結果仍不符合本標準時,則判該批產品不合格。
7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
包裝桶上應有涂刷牢固的標志,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、產品執行標準號、商標、批號或生產日期、凈含量。外包裝上應涂刷符合GB/T 191規定的儲運標志。每批出廠的產品應附有質檢單,內容包括:產品名稱、批號或生產日期、凈含量。
7.2 包裝
固體用內襯二只聚乙烯袋扎緊后裝入鐵桶,每桶凈含量25kg,包裝桶內附合格證;液體用200L的聚乙烯圓桶包裝。
7.3 運輸
運輸要輕拿輕放、防止潮濕、撞擊和標簽脫落。本品不得與有毒、有害物質混裝、混勻。
7.4 貯存
貯存于室溫、干燥和陰涼通風處。
8 安全
8.1 本產品出廠時應向用戶提供符合GB/T 16483-2008的《化學品安全技術說明書》(MSDS)。
8.2 本產品危險性類別:第8.1類 酸性腐蝕品。
8.3 使用本產品時,注意通風。建議操作人員應佩戴防護鏡,戴橡膠耐酸堿手套。遠離易燃、可燃物。避免與堿類、強氧化劑、堿金屬接觸。
8.4 儲存注意事項:儲存于陰涼、干燥、通風良好的倉庫。應與堿類、金屬粉末、易燃或可燃物等分開
放,不可混儲混運。儲區應備有泄露應急處理設備和合適的收容材料。
8.5 本標準的意思不在于強調與本標準使用有關的所以問題,在使用前,本標準的使用方有責任建立并采取合適的安全與健康措施并確定其適用性。