工業用四氯乙烷
1 范圍
本標準規定了工業用四氯乙烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于乙炔氯化法制得的工業用四氯乙烷。
分子式：C2H2Cl4 相對分子質量：167.86（按 2007 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
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GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 4117-2008 工業用二氯甲烷
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀：淺黃色或黃色透明液體，無肉眼可見雜質。
3.2 理化指標
應符合表 1 規定。
優等品 一等品 合格品
四氯乙烷/w，% ≥ 98.0 97.5 97.0
1,1,2-三氯乙烷/w，% ≤ 0.03 0.04 0.06
水分 -10℃冷凍不渾濁
酸度，% ≤ 0.005 0.010 0.015
4 試驗方法
本標準所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682-2008 規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液及制劑，在沒有注明其它要求時，均按 GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的規定制備。
4.1 外觀
用目測的方法。
4.2 四氯乙烷質量分數的測定
4.2.1 原理
采用面積歸一化法的氣相色譜法，在選定的工作條件下，使試樣中的各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，采用面積歸一化法計算四氯乙烷主含量質量百分含量。
4.2.2 試劑和材料
4.2.2.1 色譜標樣：與測定樣品中的各組分成份對應。
4.2.2.2 氮氣：符合氣相色譜條件要求
4.2.2.3 氫氣：符合氣相色譜條件要求
4.2.2.4 空氣：無油。
4.2.3 儀器和設備
4.2.3.1 一般實驗室儀器
4.2.3.2 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，其靈敏度和穩定性應符合 GB/T9722 的規定。
4.2.3.3 色譜柱及操作條件見表 2
表 1
參數名稱 參數值
色譜柱 30 m x 0.25 mm I.D.,0.25µm 固定相 100%二甲基聚硅氧烷（DB-1 或 HP-5）
色譜柱溫度，℃ 90
汽化溫度，℃ 200
檢測器溫度，℃ 250
載氣流量（N2），mL/min 1.5
空氣流量，mL/min 400
氫氣流量，mL/min 30
進樣量,μL 0.6
分流比 20:1
4.2.4 分析步驟
a) 按照 GB/T6680 的規定，使用棕色磨口瓶或取樣鋼瓶采取四氯乙烷樣品。
b) 啟動氣相色譜儀，待色譜儀工作條件穩定后，用微量進樣器，向色譜中定量注入 0.6μL 樣品，由積分記錄儀或色譜工作站記錄樣品中各組分的出峰時間和峰面積，利用面積歸一化法計算四氯乙烷的質量百分含量。
4.2.5 分析結果的表述
以質量分數表示的質量百分含量 X1按式（1）計算：
A1
X2=-------------×100%..................................... (1)
∑Ai
式中：
A1——四氯乙烷的峰面積；
Ai——組分 i 的峰面積。
4.2.6 允許差
平行測定結果之差的絕對值不超過 0.2%；取平行測定結果的算術平均值為報告結果。
4.3 1，1,2-三氯乙烷含量的測定
測定方法同 4.2
4.3.1 結果的表述,
1,1,2-三氯乙烷含量以質量百分數表示為 X2，按式（2）計算：
A2
X2=-------------×100%..................................... (2)
∑Ai
式中：
A2——三氯乙烷的峰面積；
Ai——組分 i 對應的峰面積。
4.3.2 允許差
平行測定結果的相對偏差不應大于平均值的 10%；取平行測定結果的算術平均值為報告結果。
4.4 酸度的測定
4.4.1 原理
用 pH 值為 6.6～7.0 的水萃取樣品中的酸，靜置分層，提取水層部分，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴
定，求得樣品中的酸度。
4.4.2 試劑和溶液
4.4.2.1 氫氧化鈉標準滴定溶液：C(NaOH)=0.01mol/L；
4.4.2.2 溴百里香酚蘭指示液：1g/L；
4.4.2.3 稀鹽酸：1+100；
4.4.2.4 水：用 0.01mol/L 的氫氧化鈉或稀鹽酸調至 pH 值為 6.6～7.0。
4.4.3 儀器
一般實驗室儀器
4.4.4 分析步驟
用量筒分別量取 50±1.0mL 的樣品和 100±1.0mL 的水于分液漏斗中，連續震蕩 3min（約 200 次），靜置分層后，用移液管吸取水層部分 50mL 于三角燒瓶中，加入溴百里香酚蘭指示液 5～6 滴，用0.01mol/L 的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至顏色由黃色變為蘭色即為終點。
4.4.5 分析結果的表述
酸度（以 HCl 計）的質量百分含量 X3按式（3）計算：
(V1/1000)×C×M
X3=-----------------------×100%...........................(3)
V2×ρt×50/100
式中：
V1－滴定樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V2－樣品的體積，mL；
C－氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；
ρt－試樣密度的數值，g/cm3；
M－氯化氫的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/moL）(M=36.46)。
4.4.6 允許差
平行測定結果之差的絕對值不超過 0.0010%；取平行測定結果的算術平均值為報告結果.
4.5 水分的測定
4.5.1 原理
將試樣置于-10℃以下冷凍，觀測試樣在-10℃時是否變渾濁，隨試樣含水的增加，試樣將產生渾濁現象，以此判定試樣含水分是否合格。
4.5.2 儀器
4.5.2.1 試管，Ф18×200mm
4.5.2.2 一般實驗室儀器
4.5.3 分析步驟
a) 在 1000mL 燒杯中加入約 800mL 冷卻至-15℃以下的冷凍氯化鈣鹽水；
b) 將試樣加入干燥的試管中約三分之二處，并用帶有溫度計的皮塞塞緊，此時溫度計應直立于試管中央，水銀球位于試樣高度的中部，然后將此試管直立于帶有冷凍氯化鈣鹽水的燒杯中冷卻至-15℃以下，繼續保持 2 分鐘，取出試管，當試樣溫度達到-10℃時，觀察試樣有無渾濁現象，無渾濁為合格。
5 檢驗規則
5.1 本標準中產品質量指標合格判定，采用 GB/T 8170 中的“修約值比較法”。
5.2 本標準中規定的所有項目均為出廠檢驗項目。
5.3 工業用四氯乙烷由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。每批出廠的產品都應符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有質量證明書。
5.4 工業用四氯乙烷以每一貯槽量為一批。
5.5 采樣：符合 GB/T 6680 《液體化工產品采樣通則》要求。
5.6 檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時，應重新采樣進行復驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
工業用四氯乙烷采用槽車運輸或根據用戶需要包裝運輸。工業用四氯乙烷的標志、包裝、運輸和貯存的要求按 GB/T 4117-2008 中的規定執行。
均四氯乙烷質量檢測
非售品
CAS：79-34-5
分子式：CHCl2-CHCl2
分子量：