化妝品用原料 曲酸二棕櫚酸酯
1 范圍
本標準規定了化妝品用原料 曲酸二棕櫚酸酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存要求。
本標準適用于化妝品用原料 曲酸二棕櫚酸酯。
2 規范性引用文件
本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
化妝品衛生規范（中華人民共和國衛生部二○○七年一月）
QB/T 1685 化妝品產品包裝外觀要求
QB/T 1684 化妝品檢驗規則
國家質檢總局第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
JJF 1070－2005 定量包裝產品凈含量檢驗規則
3 產品描述：化學合成的曲酸衍生物。
3.1 分子式：C38H66O6
3.2 分子量：618.9
3.3 本原料中未添加使用《化妝品衛生規范》中禁用、限用組分目錄中物質。
4 要求
4.1 感官指標
表 1 化妝品用原料 曲酸二棕櫚酸酯感官指標
指 標 名 稱 指 標 要 求
外觀 白色結晶
感官指標
氣味 稍有特征氣味
4.2 理化指標
表 2 化妝品用原料 曲酸二棕櫚酸酯理化指標
指標名稱 指標要求
熔點 92.0～96.0℃
灰份 ≤0.1%
干燥失重 ≤0.5%
色澤穩定性(白油 90～100℃保溫)≥8 hr
理化指標
含量 ≥98.0%
4.3 衛生指標：
產品衛生指標應符合化妝品衛生規范（中華人民共和國衛生部二○○七年一月）有關規定要求。
表 3 化妝品用原料 曲酸二棕櫚酸酯衛生指標
指 標 名 稱 指 標 要 求
細菌總數，CFU/g <500
糞大腸菌群，CFU/g 不得檢出
銅綠假單胞菌，CFU/g 不得檢出
金黃色葡萄球菌，CFU/g 不得檢出
酵母菌和霉菌，CFU/g <100
汞，mg/kg <1
砷，mg/kg <10
鉛，mg/kg <40
衛生指標
甲醇，mg/kg <2000
4.4 凈含量要求
500g ＋10g 10.0kg＋50g 20.0kg ＋100g
允許誤差按國家質檢總局（2005）第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
4.5 外觀要求
應符合 QB/T 1685 的規定。
5 試驗方法
5.1 外觀檢驗
用目力在室內無陽光直射處觀察。
5.2 氣味檢驗
憑嗅覺鑒定氣味。
5.3 熔點測定
5.3.1 儀器
毛細管：ф 0.9～1.1mm
玻璃管： 內徑約 8mm 長約 800mm
雙浴式熱浴
溫度計一支 1/10
5.3.2 樣品制備
取少量干燥研細的樣品粉末，將毛細管開口的一端插入樣品粉末中，將封閉的一端向下投入清潔玻璃管中，自由落下，如此反復 3～4 次，為使毛細管內填充樣品 2～3mm，一般需重復 3～4 次。
5.3.3 測定
將裝好樣品的毛細管附著于溫度計兩邊，使樣品表面與溫度計水銀球的中部在同一高度，然后把附有毛細管溫度計固定于熔點測定儀上，溫度計不可碰到四壁及底部，先以較快的速度加熱，當溫度上升至樣品熔點前 10～15℃時，調節熱源，使溫度保持每分鐘上升 1℃左右，樣品接近熔點前開始收縮，繼而熔化，記錄樣品開始塌落并有液相產生時(初熔)和固相完全消失時(全熔)的溫度讀數。初熔至全熔的溫度即為該物質的熔點。
5.3.4 分析結果
兩次測定取其平均值即可。
5.4 灰份的測定
5.4.1 儀器
高溫爐 一臺
電爐 一臺
瓷坩堝 50ml 2 個
坩堝鉗 一把
干燥器 一個
5.4.2 測定
準確稱取樣品 1g 左右(準確至 0.0001g)于 800℃高溫下烘至恒重的瓷坩堝中，將坩堝轉移到電爐上緩慢灰化，待樣品煙冒盡后，用坩堝鉗把坩堝放入高溫爐中，這時高溫爐升溫至800℃灼燒 3h，取出放入干燥器中，冷卻 40 分鐘稱重，然后重復此操作，灼燒 1h，取出冷卻稱重，直至恒重為止，計算結果(連續兩次稱重之差不大于 0.0003g)
計算公式: ％
灼燒后坩堝重-坩堝空重
灰份％＝-----------------------------×100%
樣重
5.4.3 分析結果
取平行樣品測定的算術平均值為結果，兩次平行測定結果的差值不大于 0.3%
5.5 干燥失重的測定
5.5.1 儀器
鼓風恒溫干燥箱 一臺
稱量瓶 ф 55mm h35mm 2 個
5.5.2 測定
用已烘至恒重的稱量瓶稱取樣品 2g(準確至 0.0002g)于 78℃±1℃恒溫鼓風干燥箱中，烘至 2h，取出放置干燥器中，冷卻至室溫大約 35 分鐘后稱重，然后，再將樣品置于烘箱中，烘 1h，取出冷卻至室溫大約 35 分鐘后稱重，直至恒重，計算此樣品的干燥失重。
計算公式：
w1-w2
W=----------------×100%
W0
式中：
W1——樣品烘干前及稱量瓶質量，g；
W2——樣品烘干后及稱量瓶質量，g；
W0——樣品質量，g；
W——干燥失重，%。
5.5.3 分析結果
取平行樣品測定的算術平均值為結果，兩次平行測定結果的差值不大于 0.3%
5.6 穩定性測定
4.6.1 儀器
電爐 一臺
燒杯 300ml 一個
50ml 一個
量筒 25ml 一個
溫度計一支 100℃ 分度 1℃
5.6.2 測定
稱取樣品 0.75g(準至 0.001g)于 50ml 燒杯中，量取白油 25ml 倒入燒杯中，將此燒杯置于裝有一定量的硅油浴中，在電爐上慢慢加熱，使樣品溶解，在 90-100℃的溫度下保溫，并記錄保溫時間，在保溫期間不斷攪拌，觀察溶液顏色的變化，一旦溶液顏色發生變化，記下從開始保溫到溶液顏色發生變化所需的時間，觀察其樣品的穩定程度。
5.7 含量測定
5.7.1 儀器
高效液相色譜儀（HPLC） 1 臺
分析天平 1 臺
容量瓶 100ml 2 個
10ml 4 個
超聲波振蕩器 1 臺
移液管 1ml/2ml/10ml 各 1 支
5ml 2 支
5.7.2 試劑
甲醇：四氫呋喃（40：60）
5.7.3 曲酸二棕櫚酸酯 HPLC 的測定條件
柱：YWGC18250×4.6mm，10mm 色譜柱；
柱溫：35℃；
流動相：甲醇：四氫呋喃（40：60）
流速：1.0ml/min
檢測波長：UV250nm
進樣量：10ul
5.7.4 標準曲線的繪制：
精確稱取曲酸二棕櫚酸酯（特級試劑）約 0.0100 克置于 100ml 容量瓶中，用甲醇：四氫呋喃（40：60）溶解，經超聲波振蕩分散后稀釋至刻度（100ug/ml）。配成曲酸二棕櫚酸酯標準溶液。分別移取曲酸二棕櫚酸酯標準溶液（100ug/ml）1.0、2.0 、5.0、 10.0ml 于 10ml容量瓶中。用甲醇：四氫呋喃（40：60）稀釋至刻度，制成 10、20、50、100ug/ml 標準系列。用上述條件分別做出色譜分析，以色譜峰面積為縱坐標，曲酸二棕櫚酸酯含量為橫坐標，得到具有良好線性關系的標準曲線。
5.7.5 樣品的測定：
精確稱取曲酸二棕櫚酸酯樣品，約 0.0050 克置于 100ml 容量瓶中，用甲醇：四氫呋喃（40：60）溶解，經超聲波振蕩分散后稀釋至刻度，配成曲酸二棕櫚酸酯樣品溶液。用上述條件分別做出色譜分析，重復測定兩次，根據 HPLC 的色譜峰面積，即可從標準曲線上查出曲酸二棕櫚酸酯樣品溶液的濃度。
5.7.6 計算
按下述公式計算曲酸二棕櫚酸酯的百分含量：
C×100ml
曲酸二棕櫚酸酯（%） ＝--------------------------× 100
5000μg
式中：C―表示從標準曲線上查得的曲酸二棕櫚酸酯標準溶液的濃度，μg/ml
5.7.7 分析結果
取平行樣品測定的算術平均值為結果，兩次平行測定結果的差值不大于 0.3%
5.8 細菌總數
按化妝品衛生規范（中華人民共和國衛生部二○○七年一月）方法檢測。
5.9 糞大腸菌群的檢驗
按化妝品衛生規范（中華人民共和國衛生部二○○七年一月）方法檢測。
5.10 銅綠假單胞菌檢驗
按化妝品衛生規范（中華人民共和國衛生部二○○七年一月）方法檢測。
5.11 金黃色葡萄球菌檢驗
按化妝品衛生規范（中華人民共和國衛生部二○○七年一月）方法檢測。
5.12 酵母和霉菌檢驗
按化妝品衛生規范（中華人民共和國衛生部二○○七年一月）方法檢測。
5.13 汞的檢驗
按化妝品衛生規范（中華人民共和國衛生部二○○七年一月）方法檢測。
5.14 砷的檢驗
按化妝品衛生規范（中華人民共和國衛生部二○○七年一月）方法檢測。
5.15 鉛的檢驗
按化妝品衛生規范（中華人民共和國衛生部二○○七年一月）方法檢測。
5.16 甲醇的檢驗
按化妝品衛生規范（中華人民共和國衛生部二○○七年一月）方法檢測。
5.15 凈含量允差
按 JJF 1070－2005 定量包裝商品凈含量檢驗規則方法檢測。
6 檢驗規則
按本標準要求的方法和化妝品衛生規范（中華人民共和國二○○七年一月）規定的方法檢測，各項指標應達到本標準的要求。若檢測結果中有一項或多項不合格項，均屬于不合格品，不允許包裝出廠。
本產品指標分為出廠檢驗及型式檢驗，出廠檢驗為必檢項目，本產品出廠檢驗項目為感觀指標、理化指標，衛生指標中的細菌總數。其它指標為型式檢驗項目，至少每年做一次全項檢查。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志、包裝
按 QB/T 1685 執行。
7.2 運輸
必須輕裝輕卸，按上下標志堆放，避免劇烈震動、撞擊、日曬、雨淋。
7.3 貯存
應貯存在溫度不高于 38℃的通風干燥倉庫內，堆放時必須距離地面 20cm, 距內墻50cm ，中間留有通道，不得倒放，切忌靠近水源或暖氣，并嚴格掌握先進先出原則。
本產品的保質期為兩年，凡符合上述運輸、貯存條件且包裝完整未經啟封的產品，在保質期內其質量應符合本標準有關規定。