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                          雙酚A質量檢測

                          非售品
                          CAS:80-05-7
                          分子式:C15H16O2
                          分子量:228.29

                          雙酚A(CAS號80-05-7)質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了雙酚A 的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
                          本標準適用于以苯酚、丙酮為原料經陽離子催化反應而生成的雙酚A。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
                          的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研
                          究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
                          GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
                          GB/T 3143-1982 液體化學品顏色測定法(Hazen 單位——鉑-鈷色號)
                          GB/T 7531-2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
                          GB/T 6283-2008 化工產品中水含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
                          GB/T 28113-2011 工業用雙酚A
                          3 要求
                          雙酚A 性能指標應符合表1 要求。
                                          聚碳級        環氧級
                                                   優等品    合格品
                          外觀                     白色粒狀
                          結晶點,℃      ≥ 156.6 156.5 156.0
                          熔融色澤(175℃),Hazen 單位(鉑-鈷色號) ≤ 20 — —
                          溶液色澤(35.5g 雙酚A 溶于50mL 甲醇中) ,Hazen 單位
                          (鉑-鈷色號)      ≤10 25 50
                          雙酚A 純度,%   ≥ 99.85 99.60 99.50
                          苯酚含量,mg/kg  ≤ 50 300 1000
                          2,4-異構體含量,mg/kg ≤ 300 1000 2000
                          水分,mg/kg      ≤ 500 2000 3000
                          鐵含量,mg/kg    ≤ 0.5 1.0 2.0
                          灰分,mg/kg      ≤ 10.0 10.0 15.0
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          目測。
                          4.2 結晶點的測定
                          同GB/T 28113-2011 中4.4 條進行,主溫度計范圍30℃,分刻度 0.05℃,水銀球與中間泡距離不得大于5mm。。
                          4.2.1 試樣的準備
                          將試樣放在燒杯中,在105℃烘箱內烘1h 后,稱取約30g 倒入結晶管中,放在熱化浴中加熱并用攪拌器攪拌使其熔化,熱化浴溫度為165℃±1℃。保護管中的甲基硅油溫度控制在149℃~150℃,將帶有主、輔溫度計的軟木塞裝在結晶管上,并將它放入保護管中,并用攪拌器攪拌,如溫度達不到157℃,可放在熱化浴中,待溫度上升到159℃時,再插入保護管中不斷攪拌,此時溫度開始下降,試樣開始結晶出現,再不斷攪拌,溫度下降逐漸減慢,然后溫度回升,此時開始每上升0.05℃觀察一下,直到最后一次觀察,連續三次不再變動,開始計算。
                          4.3 熔融色澤的測定
                          同GB/T 28113-2011 中4.5 條進行。
                          4.3.1 測試步驟
                          稱取42.0g±0.1g 雙酚A(精確至0.1g)于納氏管中,蓋上蓋子,放入175℃油浴中熔融雙酚A,當雙酚A 徹底熔融后,立即從油浴中取試管,擦去試管外表面的油,打開蓋子,將試管放入比色計,立即與標準色度比較,得出標準色度的數值。
                          4.4 溶液色澤的測定
                          同GB/T 28113-2011 中4.6 條進行。
                          4.4.1 測試步驟
                          稱取35.5g±0.5g 雙酚A(精確至0.1g)于錐形瓶中,加入50mL 甲醇,蓋上瓶蓋,混合溶解后,用移液管移取50mL 混合液至納氏管,擦去試管外表面的灰塵,將試管放入比色計,立即與標準色度比較,得出標準色度的數值。
                          4.5 雙酚A 純度,苯酚,2,4—異構體的測定(液相色譜法)
                          同GB/T 28113-2011 中4.3 條進行。
                          4.6 水分的測定
                          4.6.1 試劑與儀器
                          卡爾費休儀 KF-787
                          卡氏試劑
                          無水溶劑
                          4.6.2 分析步驟
                          按GB/T 6283-2008 第8 章“直接電量測定法”進行。其中樣品秤樣量為5g,精確到0.0001g。
                          4.7 鐵含量的測定
                          4.7.1 試劑與儀器
                          原子吸收光譜儀
                          鐵空心陰極燈
                          石英坩堝
                          馬福爐
                          鹽酸 HCl 分析純
                          鐵標準液 1mg/mL
                          4.7.2 標準曲線
                          用1 mg/mL 鐵標準液準備標準溶液0 mg/mL,0.2 mg/mL,0.4 mg/mL,0.6 mg/mL 和0.8 mg/mL的鐵標準溶液。用1.2N HCl 稀釋標準液,用吸光率對標準液中鐵濃度標準作標準曲線。
                          4.7.3 測定步驟
                          稱取適量試樣于石英坩堝內,將坩堝置于加熱板上,加熱坩堝直到試樣能用火點燃,維持此溫度使試樣以恒定的速率燃燒,燃燒結束時只剩下灰和炭。將坩堝放于550℃的馬福爐內,直到試樣完全變成灰分。取出坩堝,放入干燥器冷卻,將坩堝放于加熱板上,加1mL 鹽酸,加熱坩堝溶解灰分,將所得溶液轉入10mL 容量瓶,用水稀釋于刻度。觀察其吸光率,由校正曲線得出鐵濃度并計算鐵含量。用空白校正結果。
                          4.8 灰分的測定
                          按GB/T 7531-2008 進行。其中分析天平感量為0.01mg,灼燒溫度為800℃±10℃,采取兩次加試樣的方法,每次試樣量約100g,兩次重復加熱稱量結果之差小于0.05mg。
                          5 檢驗規則
                          5.1 每班產量為一批,若中間控制中有不合格,則增加批號(不合格產品不入庫)。每批產品的樣品數和樣品量按 GB/T 6678 有關條款規定。
                          5.2 產品應由廠質檢部門檢驗合格后方可出廠,并附有合格證。
                          5.3 產品分出廠檢驗和型式檢驗
                          5.3.1 出廠檢驗測外觀、結晶點、熔融色澤、溶液色澤、雙酚A 純度、苯酚含量、2,4-異構體含量、水分,型式檢驗按本標準中全部項目進行。
                          5.3.2 以下情況之一時進行型式檢驗:
                          a) 新產品投產;
                          b) 生產不正常;
                          c) 正常生產時,鐵含量、灰分每三個月測一次。
                          5.4 檢驗結果如有一項指標不符合要求,應重新自同批產品取雙倍量進行復檢,復檢結果如仍有一項指標不符合要求,則該批產品為不合格。
                          5.5 供需雙方對產品質量有異議時,可協商解決或委托法定質量檢驗機構仲裁。
                          6 標志、包裝、運輸、貯存
                          6.1 標志
                          包裝袋上應標有商標、產品名稱、批號、凈含量、生產日期、生產廠名稱、廠址及產品標準編號,并附有合格證。
                          6.2 包裝
                          產品用聚乙烯涂膜編織袋包裝,或紙塑復合袋包裝。
                          6.3 運輸
                          本產品在運輸時應輕裝輕卸,避免包裝破損,并防止日曬雨淋。
                          6.4 貯存
                          本產品應存放在通風干燥的庫房內。
                          產品在符合上述包裝、運輸、貯存要求的前提下,自生產之日起,貯存期為兩年。超過貯存期,可按本標準規定再檢驗,如符合本標準質量要求,則仍可使用。
                          本產品屬非危險品。
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