1 范圍
本標準規定了 4,4-二氯二苯砜的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由氯化苯經付克及氧化反應生成 4,4-二氯二苯砜,主要用于合成工程塑料、染料和聚合物。
結構式:
分子式:C12H8O2CL2S
相對分子量:278.16 (按 2014 年國際相對原子量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB190 危險貨物包裝標志
GB191 包裝儲蓄運圖示標志
GB/T601-2002 化學試劑 滴定分析(容易分析)用標準溶液的制備
GB/T602-2002 化學試劑 染質測定用標準溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T617-1988 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T619-1988 化學試劑 采樣及驗收規定
GB/T6679-2003 化學試劑 固體化工產品采樣通則
GB/T6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
JJF1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令(2005)第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 外觀
4,4-二氯二苯砜為白色或微黃色結晶粉末。
3.2 4,4-二氯二苯砜的質量應符合表 1 的要求
優等品 一等品
含 量,% ≥ 99.80 99.50
熔 點 ℃ ≥ 149.0 148.0
干燥失重 % ≤ 0.2 0.5
溶液色度 ≤ 20 40
雜質
(1)直徑 0.5mm 以上 0
(2)直徑 0.2~0.5mm 5 個以下
(3)直徑 0.2mm 以下 30 個以下
3.3 凈含量
凈含量偏差要求按國家質量監督檢驗檢疫總局令(2005)第 75 號的規定執行。
4 試驗方法
標準溶液的制備應符合 GB/T601、GB/T602 的規定。
4.1 外觀
在自然光下目測。
4.2 含量的測定 (HPLC 測定方法)
4.2.1 HPLC 分析條件及儀器
a) SPD-10A 高效液相色譜儀及 LC-20AD 溶劑輸送泵一套;
b) 柱:4.6mm×150mm 或 4.6mm×250mm 5um C18;
c) 載流量:1.0ml/min;
d)檢測波長:240mm。
4.2.2 配制流動相
量取 800ml 液相甲醇,加入蒸餾水 200mL,脫氣 10min,然后用砂芯過濾器過濾待用。
4.2.3 測定分析
取試樣品 0.1g(精確至 0.01g),加入 20mL 甲醇溶解,用濾紙過濾,然后在進樣器中取 2μL,注入液相色譜儀中,測含量,含量按面積歸一法計算。
4.3 熔點的測定
取在 105℃恒重的試樣,研成細粉,分取適量置毛細管中,借助長短適宜的玻璃管,垂直放在表面或適宜的硬物上,將毛細管自上口放入其自我落下,反復 5~6 次后,使粉末緊密集結管底,裝入供試品在管底為 3mm,然后將毛細管放入數學熔點儀中,升溫速度選擇為 2℃/min, 當初熔燈亮時,記下初熔,當調零指針偏至 50nA 時,即為試樣終熔,即為試樣品終熔,反復測定四次,取平均數為試樣品的熔點。
4.4 干燥失重測定
4.4.1 測定器具、儀器的準備
a)稱量瓶 (50mm×30mm);
b)干燥器;
c) 干塔品;
d)測定樣品 4,4-二氯二苯砜。
4.4.2 測定順序
稱取樣品 1.5~3g(精確至 0.0002g),裝入稱量瓶中,再放入干燥器內,要 105±1℃溫度下,恒重 90min,再取出放入干塔品 30min,然后取出,稱出干燥后樣品的重量。
計算公式:
式中:
G%——代表干燥失重;
m1——代表干燥前的重量;
m2——代表干燥后的重量。
4.5 溶液色度(APHA 測試方法)
4.5.1 試劑
a)1.246g K2PtCL6 (氯鉑酸鉀:分析純);
b)1.0g CoCI26H2O (氯化鈷:分析純);
c)100ml HCL (鹽酸:分析純)。
4.5.2 儀器
a)比色管: 內徑 21mm×外徑 25mm×長 200mm;50ml 刻度線位于離底部 144.43mm 處。
b)管架,及黑色物質包裹。
4.5.3 標準色度配制
將 1.246gK2PtCL6 1.0gCoCl26H2O及 100mlHCL溶液溶于蒸餾水中,稀釋至 1000ml, 得 500APHA,標準溶液,在低溫陰暗處有放6個月以上。
4.5.4 APHA 標準色
一般標至 100, 取1ml 標準溶液,稀釋至 100ml,得 5APHA 再加入 1ml 標準液得 NO.為 10,以此類推得: 100=20ml 110=22ml
4.5.5 測定方法
取樣品 10g 放置于比色管中,加入氯苯稀釋至 50ml,所得的溶液顏色與標準溶液顏色比較后,得樣品的 APHA。
4.6 雜質的測定
取樣品 50g 放置于 100ml 燒杯中,放入恒溫干燥箱中 150℃熔融 3h 后自然冷卻,待樣品完全固化后采用有刻度的放大鏡通過目測的方式清點固體快底部的黑點,計算各種異物的大小及數量。
5 檢驗規則
5.1 組批
以同一釜生產的產品為一批。
5.2 抽樣
按照 GB/T619 中 3.4 條的規定編定采樣單元數,每一塑料編織袋單元,采樣時,用采樣器自包裝袋袋的上方斜插塑料層深度的 3/4 處采樣,從每批中選取約 5 個包裝單元,取出不少于 50g 的樣品,所取樣品充分混合,分別裝入兩個清潔、干燥的袋中,一份供檢驗,一份留樣備查。
5.3 檢驗分類
檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.4 出廠檢驗
5.4.1 出廠檢驗項目符合本標準規定要求則判該批產品合格。
5.4.2 檢驗結果如有一項或一項以上不符合本標準要求時,應重新自二倍量的包裝容器中取樣,對不合格的項目進行復檢,復檢仍不合格,則判該批產品不合格。
5.5 型式檢驗
5.5.1 型式檢驗一般在產品生產定型時進行,有下列情況一時也應進行。
a)新產品投產定型時;
b)當原材料生產工藝等有較大改變,可能影響產品質量時;
c)停產半年以上,恢復生產時;
d)出廠檢驗結果與上一次型式檢驗結果有較大差異時;
e)正常生產,每半年進行一次;
5.5.2 型式檢驗項目為本標準表 1 的全部內容。
5.6 判定規則
所檢項目必須全部合格,則判定該批產品合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志、標簽
在產品包裝上應涂上牢固、清晰的標志,標明:產品名稱、注冊商標、產品生產許可證標號、毛重、凈含量、生產廠名稱、產品標準編號、批號、生產日期等。
6.2 包裝
產品用內襯二層塑料袋、外用塑料編織袋或復合編織袋,每袋包裝凈重 25kg,其他包裝可與用戶協商確定。包裝儲運圖標志應符合 GB190-1990 和 GB/T191-2000 的規定。
6.3 運輸
運輸時應輕取輕放,防止日曬、碰撞和雨淋,嚴防包裝破裂。
6.4 貯存
該產品應放在陰涼干燥、通風的倉庫內,防止日曬、雨淋。
6.5 保質期
保質期為一年。