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                          百合醛

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:80-54-6
                          分子式:C14H20O
                          分子量:204.31

                          結構式
                              

                          CAS:        80-54-6
                          分子式:    C14H20O
                          分子量:    204.31

                          中文名稱:  4-(1,1-二甲基乙基)-α-甲基-苯丙醇
                                            鈴蘭醛
                                            4-(1,1-二甲基乙基)-A-甲基-苯丙醇
                                            α-甲基對叔丁基苯丙醛
                                            百合醛

                          英文名稱:   4-(1,1-dimethylethyl)-.alpha.-methyl-Benzenepropanal
                                             p-tert-butyl-alpha-methyl-hydrocinnamaldehyd
                                             alpha-methyl, beta-(p-tert-butylphenyl)propionaldehyde
                                             alpha-methyl-p-(tert-butyl)hydrocinnamaldehyde

                          性質描述:  無色透明液體。沸點126-127℃(0.80kPa),96-98℃(0.133kPa),閃點100℃,相對密度0.942-0.947(20/4℃),折光率1.504-1.507。溶于乙醇、油,不溶于水。

                               鈴蘭醛具有清新的鈴蘭、百合兔耳草似的花香香氣,香氣較清新透發,易擴散。其香氣比兔耳草醛更為溫柔、細膩和優雅。它比較穩定,不易變色。鈴蘭醛遇空氣或時久,易被氧化為白色粉末狀鈴蘭酸,但對香氣影響甚小。

                          制備:
                          1、柑青醛的合成
                          將對苯二酚0.5g、月桂烯60mL加入反應釜內, 攪拌, 緩慢升溫至100℃, 然后緩慢向釜內滴加丙烯醛, 控制滴速約2滴/s, 至丙烯醛開始回流后, 加快滴加速率至4滴/s。滴加完畢, 升溫至130℃, 繼續反應5h。反應結束并冷卻后, 用水泵減壓蒸餾除去輕組分, 再用油泵減壓蒸餾, 收集120~130℃/350Pa下的餾分, 得柑青醛54g, 含量為96% (Agilent 6820-GC分析) , 收率為91.33%。

                          2、柑青醛嗎啉烯胺的合成
                          將磷酸0.5g、甲苯130mL、柑青醛38g加入反應釜, 室溫下攪拌混勻。加入36.15g的嗎啉, 升溫至回流8h。待分水器中收集到理論量的水后, 停止反應, 降溫冷卻。用水泵減壓蒸餾甲苯和殘余嗎啉, 再用旋片真空泵減壓蒸餾, 收集170~180℃/400Pa下的餾分, 得柑青醛嗎啉烯胺31g, 含量為98% (Agilent 6820-GC分析) , 收率為81.25%。

                          3、新鈴蘭醛的合成
                          取硫酸 (56%) 置于冰浴備用。將蒸餾得到的柑青醛嗎啉烯胺60g倒入恒壓漏斗中, 待溫度降至0~5℃后, 向硫酸中緩慢滴加柑青醛嗎啉烯胺, 控制溫度0~5℃。硫酸溶液從無色變為黃色, 逐漸變為紅褐色。滴加過程約為40~60min, 滴加完成后繼續反應40min。

                               將溶液倒入420g冰水中, 于水浴溫度15~20℃下攪拌5h, 倒入分液漏斗中分離有機相, 再用適量甲苯萃取3次。合并油相后, 用飽和碳酸鈉溶液洗滌, 溶液變為橘紅色。加入無水硫酸鎂脫水干燥5h以上, 過濾。用水泵減壓蒸餾除去甲苯, 再用旋片真空泵減壓蒸餾, 收集130~140℃/400Pa餾分, 得新鈴蘭醛45g, 含量為98%(Agilent 6820-GC分析) , 收率為75%。

                          檢測:氣相色譜分析條件
                          氣化室溫度:250℃, 檢測器溫度:190℃, 載氣流速:13mL/min, 柱流流速:1.90mL/min, 固定相:se-30大口徑毛細柱60m。


                          用途:  該品具有甜潤的百合香味,對皮膚的刺激性小,對堿穩定,廣泛用于百合、丁香、玉蘭、茶花以及素心蘭、東方型香型日用香精。常用作肥皂、洗滌劑的香料,還可用作花香型化妝品的香料。

                          相關標準:
                          QB/T 4425-2012  新鈴蘭醛 Lyral


                          參考文獻:
                          1 新鈴蘭醛的合成  陳浩林;龔光榮;李榮賢;英柏寧  香料香精化妝品  1987  (3),1-3, 59 
                          2 新鈴蘭醛香料的合成  張國安  陜西化工  1989  (6),21-22 
                          3 合成鈴蘭醛的研究和開發現狀   宋樹忠;俞俊學  香料香精化妝品  1991  (2),54-59,16 
                          4 鈴蘭醛的合成新方法   王玉蘭;張國安  香料香精化妝品  1993  (2),1-2 
                          5 日用香料鈴蘭醛的合成方法  李平  河北化工  2000  (1),12-14 
                          6 從月桂烯出發合成新鈴蘭醛  林曉;黃方呂;楊澤榆  廣州化學  2002  (3),42-48;參33 
                          7 新鈴蘭醛V_C縮醛的合成及其抗氧化性能的研究  王玉民;趙振東;畢良武;李冬梅;王婧;古研;薄采穎  林產化學與工業  2009  (3),13-17 
                          8 新鈴蘭醛飽和蒸汽壓測定和關聯  陳艷平;王碧玉;黃智賢;吳燕翔  高校化學工程學報  2010  (1),7-9

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