四甲基胍
1 范圍
本標準規定了四甲基胍的要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標志、運輸和貯存。
本標準適用于由頭孢氨芐母液精制后提取制得的四甲基胍。該產品主要在制造頭孢氨芐藥物過程中用作助劑等。
分子式：C5H13N2
分子量：115.2
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標準
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣象色譜法通則
3 要求
四甲基胍產品的控制項目指示應符合表 1 的要求。
表 1
項 目 指 標
外觀 無色或微黃色透明液體，無可見雜質
四甲基胍含量，% ≥ 98.5
水分，% ≤ 0.35
4 試驗方法
4.1 鑒別試驗
本鑒別試驗可與四甲基胍含量的測定同時進行。在相同的色譜條件下，試樣中某一色譜峰的保留時間與標樣四甲基胍的保留時間，其相對差值應在 1.5%以內。
4.2 外觀的測定
目測。
4.3 四甲基胍含量的測定
4.3.1 非水酸堿化學滴定法
4.3.1.1 方法提要
試樣中四甲基胍屬有機堿性物質可與高氯酸反應，生成一種有機鹽，因此，用高氯酸標準溶液滴定四甲基胍產品，根據高氯酸標準溶液的濃度和體積，計算該產品的四甲基胍含量
4.3.1.2 試劑和溶液
冰醋酸：分析純：
高氯酸標準滴定溶液：c（HClO4）=0.1mol/L，按 GB/T601 中規定的方法進行配制；
結晶紫指示劑：5g/L，稱取 0.5g 結晶紫，加入 100mL 冰醋酸溶液。
4.3.1.3 儀器
酸式滴定管：10mL
碘瓶：100mL
分析天平：感量 0.0001g
其他一般化驗室儀器。
4.3.1.4 測定步驟
準確稱取 0.1g（精確至 0.0002g）試樣于 100mL 碘瓶中，加入 30mL 冰醋酸，搖勻，放置 5min 后，加入1-2 滴結晶紫指示劑，用 0.1mol/L 高氯酸標準滴定溶液進行滴定，滴定至溶液無色即為終點，同樣條件下作一空白試驗。
4.3.1.5 計算
以質量分數表示的產品的四甲基胍含量 X1按式（1）計算：
c×（V1-V0）×0.1152
X1=-----------------------------×100 （1）
m
式中：
C —溫度校正的高氯酸標準滴定溶液的濃度，mol/l；
V1—滴定試樣溶液，消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，mL
V0—滴定空白溶液，消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，mL
M —試樣的質量，g
0.1152—與 1.00mL 高氯酸標準滴定溶液[c（HCLO4）=1.000mol/L]相當的以克表示的四甲基胍質量。
4.3.1.6 允許值
以兩次測定結果的算術平均值作為試樣的測定結果，兩次平行測定結果之差不大于 0.3%。
4.3 氣象色譜法（仲裁法）
4.3.2.1 方法提要
使用毛細管玻璃柱和 FID 檢測器，對試樣中的四甲基胍進行氣象色譜分離和測定，用面積歸一法進行計算。
4.3.2.2 試樣和溶液
四甲基胍標樣：已知含量≥99.5%
氮氣：純度大于 99.99%
氫氣：純度大于 99.99%
凈化空氣或氧氣
4.3.2.3 儀器設備
氣象色譜儀：具氫火焰離子化檢測器
色譜數據處理機：靈敏度和穩定性應符合 GB/T9722-1988 的規定。
色譜柱：HP-5，30m×0.53mm（id）玻璃毛細管柱，內壁涂固定液，膜厚 3.0μm
微量注射器：1.0μL
4.3.2.4 氣象色譜操作條件
柱室溫度：60℃保持 5min，以 10℃/ min 的升溫速度升至 100℃，保持 5min，在以以 10℃/ min 的升溫速度升至 150℃， 保持 5min；
氣化室溫度：200℃；
檢測器溫度：220℃；
氣體流量（ml/min）：載氣（N2）：25，氫氣（H2）：30，空氣：350
進樣量：0.2μL
上述操作參數是典型的，可根據儀器特點對操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.3.2.5 測定步驟
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，用 1.0μL 微量進樣器抽取 0.2μL 試樣注入氣象色譜儀的氣化室，通過色譜柱分離，待各組分出峰完畢，由色譜數據處理機測量峰面積，采用帶校正因子的面積歸一法計算各組含量。
4.3.2.6 計算
將測得的數針試樣的峰面積進行平均，以質量分數表示的四甲基胍含量 X1按式（1）計算；
f1 .A1
X1 =--------------------×100 （1）
∑（f1 .A1）
式中：
f1—四甲基胍的質量校正校正因子
A1—四甲基胍的峰面積，cm2；
∑f1 .A1—各組分的峰面積與其質量校正因子的乘積總和，cm
2（質量校正因子按 GB/T9722-1988 中規定
的方法進行測定）。
4.3.2.7 允許差
以兩次測定結果的算術平均值作為試樣的測定結果，兩次平行測定結果的絕對之差應不大于 0.3%。
4.4 水分的測定
按 GB/T6283-1986 中規定的方法進行測定。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
5.1.1 產品出廠由本公司的質量檢驗部門檢驗合格并附有一定格式的產品質量證明書后方可出廠，產品質量檢驗合格證書內容應包括：生產單位名稱、產品名稱、本標準編號、生產日期（或批號）、批量、質檢日期、檢驗人員編號和質量指標及檢驗結果等。
5.1.2 出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和抽樣
5.2.1 出廠檢驗按批進行，產品以一次投料量為一批。
5.2.2 產品以整批的產品包裝件數作為總體物料的單元數，按 GB/T6678-2003 中 6.6的規定確定采樣單元數。
從選取的包裝中按 GB/T6678-2003 中規定采樣，每批產品采樣總量不超過 500mL，搖勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中，密封貼上標簽，并注明生產廠廠名、產品、名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶密封保存，以備查用。
5.3 判定
5.3.1 使用單位有權按照本標準的規定，對產品進行檢驗，檢驗其指標是否符合本標準的要求并進行驗收。
5.3.2 檢驗結果中若有一項指標不符合本標準要求時，則重新自兩倍數量包裝中采樣復驗，復驗所有指標符合本標準要求時，判定為合格，復驗結果即使有一項指標不符合標準要求時，則判整批產品不合格。
5.4 仲裁
供需雙方對產品質量發生異議時，雙方協商解決或由法定質量監督部門仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品外包裝上應附著清晰牢固標志，注明產品名稱、商標、生產日期（或批號）、凈重、生產單位名稱、地址、產品標準編號等。儲運圖標志應符合 GB/T191-2000 的有關規定。
6.2 包裝
產品采用鐵桶嚴格密封包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中，應防止撞擊、注意密封、防止雨淋。
6.4 貯存
產品貯存在通風、干燥的庫房內。