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                          丁醚脲質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:80060-09-9
                          分子式:C23H32N2OS
                          分子量:384.58

                          丁醚脲原藥

                          有效成分丁醚脲的其他名稱、結構式和基本物化參數如下:
                          化學名稱:1-特丁基-3-(2,6-二異丙基-4-苯氧基苯基)硫脲
                          結構式:
                                          
                          實驗式:C23H32N2OS
                          相對分子質量(按 2015 年國際相對原子質量計):384.6
                          生物活性:殺蟲、殺螨
                          熔點:149.6℃
                          蒸氣壓(20℃):220nPa
                          溶解度(25℃,g/L):丙酮 320,乙醇 43,正已烷 9.6,甲苯 330,正辛醇 26,水 0.06mg/L
                          穩定性:光、空氣中和水中穩定。

                          1 范圍
                          本標準規定了丁醚脲原藥的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝和貯運。
                          本標準適用于丁醚脲 及其生產中產生的雜質組成的丁醚脲原藥,應無外來雜質。

                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T1600─2001 農藥水分的測定
                          GB/T1601─1993 農藥 pH 值的測定方法
                          GB/T1604─1995 商品農藥驗收規則
                          GB/T1605─2001 商品農藥采樣方法
                          GB3796─2006 農藥包裝通則
                          GB/T8170─2008 極限數值的表示方法和判定方法
                          GB/T19138—2003 農藥丙酮不溶物測定方法

                          3 要求
                          3.1 外觀:淺黃色至白色固體。
                          3.2 丁醚脲原藥應符合表 1 要求。
                          表 1 丁醚脲原藥控制項目指標
                          項 目 指 標
                          丁醚脲,% ≥ 95.0
                          水分,% ≤ 1.0
                          pH 值 6.0~8.0
                          丙酮不溶物,% ≤ 0.5

                          4 試驗方法
                          4.1 抽樣
                          按照 GB/T1605—2001 中“商品原藥的采樣”方法進行。用隨機法確定抽樣的包裝件數,最終抽樣量不少于 100g。
                          4.2 鑒別試驗
                          4.2.1 高效液譜法
                          本鑒別試驗可與丁醚脲質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下試樣溶液色譜峰的保留時間與標樣溶液丁醚脲色譜色譜峰的保留時間,其相對差值應在 1.5%以內。
                          4.2.2 紅外光譜法
                          試樣與丁醚脲標樣在 4000cm-1~400cm-1 范圍的紅外吸收光譜圖,應沒有明顯的區別。
                          4.3 丁醚脲質量分數的測定
                          4.3.1 方法提要
                          試樣用甲醇溶解,采用高效液相色譜,使用 ZORABX 80Aextendg 不銹鋼柱,甲醇+水為流動相,對試樣中丁醚脲進行測定。
                          4.3.2 試劑和溶液
                          甲醇:AR,用孔徑 0.45μm 的超微薄膜過濾或 HPLC 級;
                          水:二次重蒸餾;
                          丁醚脲標樣:質量分數≥99.0%
                          4.3.3 儀器
                          高效液相色譜儀:Agilent—1100 配有恒流泵,可變波長紫外檢測器、數據處理機;
                          色譜柱:ZORABX 80AExtend 250mm×4.6mm(id),粒度 5μm。
                          4.3.4 高效液相色譜操作條件
                          流動相:甲醇+水=80+20(V/V) ;
                          流 量:1.0mL/min;
                          柱 溫:30℃;
                          檢測波長:238nm;
                          進樣量:10µL;
                          保留時間:丁醚脲約 4.1min。
                          以上操作參數是典型的,可根據不同儀器特點,對給定操作參數作適當調整,以期達到最佳的分離效果。
                          4.3.5 測定步驟
                          4.3.5.1 標樣溶液的配制
                          稱取丁醚脲標樣 0.05g(精確至 0.0002g)于 100mL 容量瓶中,加甲醇溶解,置于超聲水浴中振蕩,以保證樣品完全溶解,冷卻至室溫,然后用甲醇稀釋至刻度,搖勻。
                          4.3.5.2 試樣溶液的配制
                          稱取約含丁醚脲 0.05g(精確至0.0002g)試樣于100mL容量瓶中,加甲醇溶解,置于超聲水浴中振蕩,以保證樣品完全溶解,然后用甲醇稀釋至刻度,搖勻。 3
                          4.3.5.3 測定
                          在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣溶液,計算各針相對響應值,待相鄰兩針的相對響應值變化小于 1.0%,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
                          4.3.6 計算
                          將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中丁醚脲的峰面積分別進行平均,試樣中丁醚脲的質量分數 W1(%)按式(1)計算:
                                      A2×m1×P
                          W1= ---------------------×100………………………………………(1)
                                       A1×m2
                          式中:
                          A1─標樣溶液中丁醚脲的峰面積的平均值;
                          A2─試樣溶液中丁醚脲的峰面積的平均值;
                          m1—丁醚脲標樣的質量,g;
                          m2─試樣的質量,g;
                          P─標樣的質量分數,%。
                          4.3.7 允許差
                          兩次平行測定結果之差不大于 1.0%,取其算術平均值作為測定結果。
                          4.4 水分的測定
                          按 GB/T1600—2001 進行。
                          4.5 pH 值的測定
                          按 GB/T1601—1993 進行。
                          4.6 丙酮不溶物的測定
                          按 GB/T19138—2003 進行。
                          4.7 產品的檢驗與驗收
                          應符合 GB/T1604—1995 中的有關規定。極限數值處理采用 GB/T 8170-2008 中修約值比較法。

                          5 標志、標簽、包裝、貯運
                          5.1 丁醚脲原藥的標志、標簽、包裝,應符合 GB3796—2006 中的有關規定。
                          5.2 原藥用內襯塑料袋的紙桶包裝,每桶凈重(25±0.2)kg。
                          5.3 根據用戶要求或訂貨協議,可以采用其它形式的包裝,但要符合 GB3796—2006 中的有關規定。
                          5.4 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接解,防止由口鼻吸入。
                          5.5 包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。
                          5.6 安全:使用本品應戴防護手套及保護衣物,如發生中毒現象應從速就醫。
                          5.7 在規定的貯運條件下,丁醚脲原藥的保證期,從生產之日起為二年
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