多聚磷酸

1、范圍
本標準規定了多聚磷酸的技術要求，試驗方法、檢驗規則，包裝、標志、貯存和運輸。
本標準適用于本公司采用磷酸和五氧化二磷聚合反應工藝制得的多聚磷酸。

2、引用標準
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
 GB 190 危險貨物包裝及標志
 GB 191 包裝儲運指示標志
 GB 601 滴定分析用標準溶液的制備
 GB 602 雜質測定用標準溶液的制備
 GB 603 試驗方法中所用制劑及制品的制備
 GB 15346 化學試劑包裝及標志

3、技術條件
3.1 外觀：無色粘稠狀液體
3.2 多聚磷酸應符合下列要求
檢驗項目     技術指標
       規格 105 規格 110 規格 115
外觀     無色或淡棕色液體
磷酸含量％ 105±1 110±1 115±1
P2O5含量％ 75±1 80±1 84±1
硫酸鹽（SO4）％ ≤ 0.002
鐵（Fe）％ ≤ 0.001
氯化物（Cl）％ ≤ 0.001
重金屬（Pb）％ ≤ 0.001
砷含量（以 AS 計） ≤ 0.005

4、試驗方法
 本試驗采用的水為實驗室蒸餾水，試劑為分析純。
4.1 外觀的測定：采用目視法
4.2、五氧化二磷含量的測定
4.2.1 測定手續
4.2.2 方法之一 氣泡法:
 1、準備一根 35 厘米刻度玻璃管，在離開口 7.5 厘米處劃一刻度線。將待測多聚磷酸加熱到 70℃以內，其目的點：趕走氣泡，增加流動性。
 2、將多聚磷酸倒入試管添滿，用試管塞塞緊放入 20±2℃的自然水中 45 分鐘。
 3、然后倒立，計時（從刻度線開始）計時時間按氣泡從刻度線到頂部的時間然后查表。
時間 H3PO4含量 P2O5含量
00:06 109.0 79.2
00:17 111.0 80.4
00:29 111.3 80.6
00:36 111.8 81.0
00:41 112.3 81.4
00:45 112.5 81.5
00 48 112.7 81.7
00:52 112.9 81.8
00:56 113.0 81.9
01:02 113.3 82.1
01:06 113.5 82.2
01:12 113.7 82.4
01:18 113.9 82.5
01:24 114.1 82.7
01:30 114.3 82.8
01:38 114.6 83.0
01:48 114.7 83.1
01:56 114.9 83.3
02:10 115.1 83.4
02:20 115.3 83.5
02:34 115.5 83.7
02:48 115.7 83.6
03:04 115.9 84.0
03:24 116.1 84.1
03:46 116.3 84.3
04:16 116.5 84.4
04:44 116.7 84.6
05:14 116.9 84.7
06:18 117.1 84.8
08:20 117.3 85.0
10:40 117.6 85.2
12:14 117.8 85.4
14:40 118.1 85.6
16:30 118.3 85.7
20:30 118.8 86.1
4.2.3 方法之二 容量法:
4.2.3.1 試劑和溶液
氫氧化鈉:C(NaO)=ImoI/L 標準溶液
百里香酚酞:0.1%乙醇溶液。
4.2.3.2 測定手續
 稱取 1g 試樣（稱準至 0.0002g），用 50ml 水稀釋，加熱煮沸后冷卻，加入 5 滴 0.1%百里香酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液[c(NaoH)=1moI/L 滴定至溶液呈藍色既為終點。
五氧化二磷百分含量（×）按下式計算：
           v×c×0.03549
X=————————————×100
                 M
式中：
V ——— 氧化鈉標準溶液之用量；mI；
c ——— 氫氧化鈉標準溶液之物質摩爾濃度，moI/L;
M ——— 試樣質量，g；
0.03549—— 每毫摩爾 1/4 P205 相當的克數。
4.3、 硫酸鹽含量的測定
4.3.1、 試劑和溶液
 95%乙醇
 鹽酸，3mol/L 溶液；
 氯化鋇，25%溶液；
 無水硫酸鋇，0.01MgSO4/ mL 標準溶液。
4.3.2、測定手續
 稱取 1g 試樣（標準至 0.1g）于 100mL 燒杯中，加適量水煮沸、冷卻，搖勻后置于 50mL比色管中，加 5 mL 95%乙醇和 1mL 3mol/L 鹽酸溶液，在不斷振搖下滴加 3 mL 25%氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置 10min 所呈濁度不得大于標準。
 硫酸鹽標準比濁液的制備：吸取適量硫酸鹽標準溶液與試樣同時同樣處理，為求得硫酸鹽含量，需要配制一系列硫酸鹽標準溶液。硫酸鹽百分含量（X）按下式計算：
          V×C
 X=————————×100
         M×1000
V ———— 硫酸鹽標準溶液之體積，；mL
M ———— 試樣質量，g；
C ———— 硫酸鹽標準溶液之濃度 mg/ mL
4.4、鐵含量的測定
4.4.1、試劑和溶液
 氨水，10%溶液；
 磺基水楊酸 10%溶液；
 硫酸鐵銨，0.01Fe/ mL 標準溶液。
4.4.2、測定手續
 稱取 1g 試樣（稱準到 0.1g），于 100 mL 燒杯中，加適量水煮沸冷卻，搖勻后置于 50 mL比色管中，用水稀釋至 25 mL，加 2.5 mL 20%磺基水楊酸搖勻，加入 4 mL 10%氯化銨搖勻，加入 1：1 氨水 15 mL 搖勻用水稀釋至 50 mL，搖勻。所呈黃色不得深入標準。
 鐵標準液的制備：吸取適量鐵標準溶液與試樣同時同樣處理。為求得鐵含量，需要配制一系列鐵標準比濁液。
鐵百分含量（X）按下式計算：
           V×C
X=————————×100
         M×1000
式中：
C ———— 鐵標準液之濃度 mg/ mL；
V ———— 鐵標準溶液之體積 ，mL；
M ———— 試樣質量，g。
4.5、氯化物含量的測定
4.5.1、 試劑和溶液
 硝酸；
 硝酸銀，C（AgNO3）=1mol/l，標準溶液；
4.5.2、 測定手續
 稱取 5 g 樣品，于 100mL 燒杯中加適量水煮沸，冷卻、搖勻后置于 50 mL 比色管中，加入 1 mL 硝酸和 1 mL 0.1N 硝酸銀，搖勻后稀釋至 50 mL，搖勻，放置 10min，所呈濁度不得大于標準，標準是取 0.05mg 的 cl 與樣品同時同樣處理。
4.6、重金屬含量的測定
4.6.1、 試劑和溶液
 冰乙酸；
 硝酸鉛;
 氨水，10%；
 硝酸
 飽和硫化氫溶液：按 GB603-77 第二章第二十九條制備；
 鉛標準溶液（1 毫升=0.01 毫克 pb）：按 GB602-77 第二章第二十六條配制，使用前用水稀釋 10 倍。
4.6.2、測定手續
 按產品標準的規定取樣并制備試液（必要時應將試液的 PH 值調至 4 左右），加入 0.2 mL乙酸溶液（30%），稀釋至 25 mL，加入 10 mL 新制備的飽和硫化氫水溶液，搖勻，放置10mm，所呈暗色與標準比較。標準是取 0.01mg 的鉛標準溶液與樣品同時同樣處理。
計算：
         V×0.00001
X= ————————×100
            m
4.7 砷含量的測定：
4.7.1、方法提要
 同 GB/T610.1-1988 中第 3 章。
4.7.2 試劑和材料
 同 GB/T610.1-1988 中第 4 章。
4.7.2.1、砷標準溶液:含砷(AS)0.001mg/mL,臨用時配制。
 用移液管移取 1mL 按 HG/T3693.2 配制的砷標準溶液，置于 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.7.3、儀器
 見 GB/T610.1-1988 中第 5 章。
4.7.4、分析步驟
 優等品準確稱取 5.0g 試樣（一等品和合格品是準確稱取 1.0g 試樣，置于 100mL 容量瓶中用水稀釋刻度搖勻。一等品用移液管移取 10mL 試液；合格品是用移液管移取 5mL 試液），精確至 0.01g，置于廣口瓶中，以下操作按 GB/T610.1-1988 中第 6 章規定的方法進行測定。
試驗溶液的砷斑不得深于標準。
 砷標準溶液是用移液管移取 5mL 砷標準溶液，與試樣同時同樣處理。
5、檢測規則
 按 GB 619 的規定進行采樣及驗收。

6、包裝及標志
6.1多聚磷酸用聚乙烯塑料桶裝，桶口必須加內蓋和外蓋嚴密封閉。每桶凈重30、40kg、330kg。
用戶有特殊要求時，供需協商。
6.2 包裝上應有明顯的標志，標明：產品名稱、批號、規格、凈含量、批號，以及 GB190 規定的 “腐蝕性物品”標志。

7、運輸及貯存
7.1 多聚磷酸應貯存在陰涼、通風的庫房內，在冬季寒冷地區要注意保溫，防止容器破裂繁盛滲漏。不可與堿類、有毒物品及其他腐蝕性物品共貯混運。
7.2 多聚磷酸在裝卸時要輕提輕放，運輸時嚴禁烈日暴曬和猛烈撞擊，以防容器破裂。多聚磷酸屬二級無機酸性腐蝕物品，危規編號：GB8.1 類 81505、UN NO.1805。