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                          1-氨基-2,4-二溴蒽醌質量檢測

                          非售品
                          CAS:81-49-2
                          分子式:C14H7Br2NO2
                          分子量:

                          1-氨基-2,4-二溴蒽醌質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了 1-氨基-2,4-二溴蒽醌的技術要求、試驗方法、標志、運輸和貯存。
                          本標準適用于由溴氨酸生產產生的副產品二溴物經精制、過濾、干燥所得1-氨基-2,4-二溴蒽醌。
                          本品屬于染料中間體,用于生產分散紅 3B 等染料的合成。
                          分子式:C14H7Br2NO2
                          分子量:381.0
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
                          GB/T 2386-2014 染料及染料中間體 水分的測定
                          GB/T 2381-2013 染料及染料中間體 不溶物質含量的測定
                          3 技術要求
                          3.1 外觀及性狀
                          紅色粉末。熔點:224-226℃,易溶于 DMF,不溶于水。
                          3.2 技術要求
                          技術指標應符合表1要求。
                          表 1
                                       一級品  二級品
                          含量         ≥97%  ≥96%
                          水份         ≤1.0%  ≤1.0%
                          不溶物       ≤0.5%  ≤1.0%
                          4 試驗方法
                          4.1 純度的測定
                          按 GB/T 16631-2008 的規定測定。(請再對照標準確認)
                          4.1.1 方法原理
                          以乙腈加水為流動相,ODS-C 18 柱為固定相,反相色譜法分離 1-氨基-2,4-二溴蒽醌及其雜質組份,通過紫外檢測器檢測,采用面積歸一法定量。
                          4.1.2 色譜分析條件
                          允許根據不同的色譜儀,選用最佳色譜條件。以 SPD-10Avp 為例,最佳色譜條件如下:
                          流動相: 乙腈:水 = 75:25
                          色譜柱: ODS- C 18 柱,150mm×4.6mm,5µm
                          流速: 1.0ml/min
                          柱溫: 室溫
                          試樣濃度: 0.2mg/ml
                          進 樣 量: 5µl
                          4.1.3 試驗方法
                          稱取 5mg 樣品,于 25 ml 容量瓶中,加入色譜乙腈,于超聲波中溶解、定溶。在上述色譜條件下,待色譜儀基線穩定后,進樣。
                          4.1.4 定量分析
                          按面積歸一法定量 1-氨基-2,4-二溴蒽醌及其雜質組份的含量。
                          4.2 水份的測定
                          按 GB/T 2386-2014 規定的要求進行。
                          4.3 不溶物的測定
                          按 GB/T 2381-2013 規定的要求進行。
                          5 包裝、貯存、運輸
                          5.1 用 25Kg 塑料內膽,外加編織袋定量包裝,也可根據客戶要求進行包裝。
                          5.2 產品應放在通風、干燥的倉庫內,不得與其他易揮發的有機溶劑混放。貯存期為三年。
                          5.3 產品按一般化學品運輸,在運輸時應防潮、防包裝物損壞。
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