三甲基丙酮酸質量標準
1 范圍
本標準規定了三甲基丙酮酸的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于二氯頻吶酮為起始原料經一系列反應制備而得的三甲基丙酮酸。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用時必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
《中華人民共和國藥典》二部
3 分子式與化學結構式
結構式：

分子式：C6H10O3
分子量：130.1
4 要求
4.1 三甲基丙酮酸應符合表1規定：
項 目 指 標
色譜純度≥，        % 90.0
甲基叔丁基醚殘留≤，% 5.0
5 試驗方法
本試驗所用試劑和水除特殊注明外，均為分析純試劑和純化水。
5.1 色譜純度的測定
5.1.1 色譜條件
5.1.1.1 色譜儀：氣相色譜儀、FID檢測器、色譜工作站
5.1.1.2 色譜柱：HP-1，30m×0.53mm×2.65μm 毛細管柱或極性相似毛細管柱
5.1.1.3 柱箱溫度：T1：80℃（維持5min）；升溫速度：20℃/min；T2：230℃（維持10min）
5.1.1.4 汽化室溫度：250℃
5.1.1.5 檢測器溫度：250℃
5.1.1.6 載氣：氮氣4.0mL/min
5.1.1.7 進樣量：0.2μl
5.1.1.8 分流比：10：1
5.1.2 試劑和溶液
5.1.2.1 甲基叔丁基醚
5.1.2.2 二氯甲烷
5.1.2.3 對照溶液配制
甲基叔丁基醚對照品溶液：取甲基叔丁基醚約250mg，精密稱定，置100mL 容量瓶中，加二氯甲烷稀釋至刻度，混勻。
5.1.2.3 樣品溶液配制
取供試品約0.5g，精密稱定，置10mL 容量瓶中，加二氯甲烷稀釋至刻度，混勻。
5.1.3 試驗步驟
按《中華人民共和國藥典》2010 年版二部附錄V E“氣相色譜法”之規定執行。
5.1.4 定量方法
采用面積歸一化法定量。
5.1.5 色譜純度結果計算如下：
三甲基丙酮酸按公式（1）進行計算：
        Am
X=----------×100………………………………（1）
        Ast
式中:
X——樣品的色譜純度，%
Am——樣品色譜圖中三甲基丙酮酸的峰面積；
Ast——樣品色譜圖中所有峰面積之和。
5.2 甲基叔丁基醚殘留的測定
5.2.1 色譜條件、試劑和溶液、試驗步驟同5.1色譜純度的測定
5.2.2 定量方法
采用外標法定量。
5.2.3 甲基叔丁基醚殘留按公式（2）進行計算
         Ai×Cs
CX =--------------×100…………………………（2）
         As×Cr
式中:
CX——樣品中的甲基叔丁基醚殘留；
Ai——樣品中的甲基叔丁基醚峰面積；
As——對照圖譜中的甲基叔丁基醚面積；
Cs——對照溶液濃度，mg/mL;
Cr——樣品溶液濃度，mg/mL。
6. 檢驗規則
6.1 三甲基丙酮酸由生產企業的質量檢驗部門進行檢驗，生產企業應保證所有出廠產品符合本標準的所有要求并附有質量證明書。
6.2 三甲基丙酮酸應按批檢驗，以每釜投料量的產品為一批。
6.3 三甲基丙酮酸取樣應按GB/T 6680-2003液體化工產品采樣通則的規定進行，取樣量不小于30mL，樣品瓶上應注明名稱、批號、取樣日期及取樣人。
6.4 三甲基丙酮酸檢驗結果如有一項指標不符合本標準時，應重新自兩倍量的包裝件中取樣復檢，復檢結果如仍有一項指標不符合，則判該批產品不合格。
7. 標志、包裝、運輸、儲存
7.1 標志
三甲基丙酮酸包裝桶上應有牢固清晰的標志，內容包括：產品名稱、批號、生產日期、凈重、毛重、
廠名、廠址。
7.2 包裝
三甲基丙酮酸采用25L或200L的塑料桶進行包裝。如有特殊包裝，由供需雙方另行協商。
7.3 運輸
應輕裝輕卸，防止包裝破損，防止倒置，并防止日曬、雨淋。
7.4 儲存
三甲基丙酮酸應儲存在避光、陰涼、通風、干燥的庫房內，避免雨淋、曝曬。
8 安全
產品在生產、采樣、試驗、裝卸、搬運、使用等各環節中，操作人員應注意安全，配戴好防護用品，做好個人的安全防護，應防止直接接觸人體或因碰撞而泄漏。