衢州明鋒化工有限公司質量標準
雙三氟甲基磺酰亞胺
1 范圍 本標準規定了TFSIH的質量指標、分析方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于TFSIH裝置生產的TFSIH的出廠檢驗。
cas:82113-65-3
分子式:(CF3SO2)2NH
相對分子質量:281(按2007年國際相對原子質量)。
2 規范性引用文件 下列文件對于本文的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 4120 工業液體氯代甲烷類產品的包裝、標志、貯存、運輸和檢驗規則
3 質量指標 電子級TFSIH水溶液質量指標
項目 技術指標 分析方法
外觀 無色至淡黃色液體 目測
含量,% ≥70 酸量法
水份,% ≤30 870KF Karl Fischer
4 分析方法
4.1含量測定
4.1.1標準溶液與試劑:氫氧化鈉標準滴定溶液(0.5mol/L),酚酞指示液(10g/L)。
4.1.2方法內容:稱取約2g(精確至0.0001g)的樣品溶解在50ml的去離子水中,加酚酞指示液2滴, 用0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴至溶液顯微紅色并保持30秒不褪色即為終點。記錄樣品消耗標準滴定溶液的體積V,平行測定,平行樣品間可接受的絕對誤差小于0.3%。
V×c×281
計算公式: x%=---------------------×100
m×1000
式中:
V:消耗NaOH標準滴定溶液的體積, mL
C:NaOH標準滴定溶液的濃度,mol/L m:樣品質量, g
X: 含量,%
281:TFSIH的分子量
4.2水份測定
4.2.1 方法原理:以卡爾·費休法測定水份
4.2.2 試劑:安全型無吡啶卡爾·費休試劑,無水甲醇
4.2.3 儀器:870型水份測定儀。
4.2.4 操作步驟及結果計算:
4.2.5 滴定度T的測定;以100μL微量進樣器稱取約10mg(精確到0.1mg)去離子水于870型水份測定儀上,并滴定至終點,記錄消耗卡試劑的體積V,計算卡爾·費休試劑滴定度T。平行測定,平行樣品間可接受的絕對誤差小于0.05mg/mL。
計算公式如下: T=m×1000/V
式中:
m:去離子水質量,g
V:消耗卡試劑的體積,mL
4.2.6 樣品的測定 用滴瓶以減量法稱取約0.1g(精確到0.1mg)樣品于卡爾·費休滴定儀上,并記錄消耗卡試劑的體積V。平行測定,平行樣品間可接受的絕對誤差小于0.3%。
x% = (V×T×100)/(m×1000)
式中:x;樣品中的水份,%
T:卡試劑滴定度,mg/mL
V:樣品消耗卡試劑的體積,mL
m:樣品質量,g
4.3 外觀:目測,無色至淡黃色液體。
4.4檢驗規則
4.4.1本標準要求中的所有項目均為出廠檢驗項目,出廠檢驗應逐批進行。
4.4.2以同等質量的均勻產品為一批。桶裝產品以不大于50t為一批。
4.4.3抽樣按取樣標準操作規程的規定進行。
4.4.4 由質保部進行檢驗。每批出廠的產品都應附有質量報告單,內容包括:產品名稱、批號或生產日期、數量等。
4.4.5檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝單元中抽樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批產品為不合格。 4.4.6 采用GB/T 8170規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合要求。
4.4.7 當供需雙方對產品質量發生異議時,按照《中華人民共和國質量法》的規定辦理。
4.5標志、包裝、運輸和貯存
4.5.1 TFSIH包裝容器上應有牢固清晰的標志,內容包括:產品名稱、商標、生產廠廠名、廠址、凈質量、批號、產品等級、本標準編號、GB190規定的“有害品”標志。
4.5.2 TFSIH應使用干燥、清潔塑料桶密閉包裝。塑料桶包裝每桶凈重250kg±0.5kg,或根包裝。
4.5.3 TFSIH應貯存在陰涼、通風、干燥的地方。
4.5.4 TFSIH產品的貯存和運輸應符合中華人民共和國鐵路、公路和水路對危險貨物貯存和運輸的有關
規定。
4.5.5 TFSIH產品在運輸和裝卸時不得撞擊,應小心輕放,以免損傷包裝容器致使產品滲漏。
4.6安全問題 見產品的MSDS。