2,6-二氨基甲苯
1 范圍
本標準規定了2,6-二氨基甲苯要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本產品適用以 2-氯-6-硝基甲苯為原料，經還原、氨化二步反應合成得到的 2,6-二氨基甲苯。
分子式：C7H10N2
相對分子質量：122.1678
2 規范性引用文件
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GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7531-2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 性能指標
2,6-二氨基甲苯應符合表1所規定的要求。
表1 性能指標
項 目 指 標
外觀 淡黃色至棕灰色結晶
純度（HPLC）/% ≥ 99.5
含量/% ≥ 98.5
水分（K.F）/% ≤ 0.5
熔程/℃ 104～106
灰分/% ≤ 0.5
3.2 凈含量
本產品包裝凈含量要求符合國家質檢總局令第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》相關規定。
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程，可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防范措施。
4.2 一般規定
本標準所用的試劑和水，除特殊規定外，均為分析純和蒸餾水或同等純度的水。
4.3 外觀的測定
在自然光線下采用自然光目視評定。
4.4 純度（HPLC）的測定
4.4.1 方法提要
試樣經溶解處理，于高效液相色譜儀測得試樣純度（HPLC）。（HPLC指高效液相色譜儀）
4.4.2 試劑和溶液
4.4.2.1 乙腈（色譜純）；
4.4.2.2 三乙胺；
4.4.2.3 磷酸；
4.4.2.4 10ml 三乙胺/L 水溶液(用稀磷酸調 pH=7.0)；
4.4.2.5 本標準所涉及用水需符合 GB/T 6682-2008 中的一級水標準。
4.4.3 儀器設備
4.4.3.1 色譜儀：SHIMADZU LC-10AT VP 或其他同等精度的儀器；
4.4.3.2 玻璃過濾器；
4.4.3.3 色譜柱，CLC ODS C18 4.6mm×250mm 5μ m；
4.4.3.4 20μ L 微量進樣器。
4.4.4 分析步驟
4.4.4.1 流動相的配制：15%乙腈 85%（10mL 三乙胺/L 水溶液）；
4.4.4.2 試樣配制及測定：稱取約 25mg 試樣用 10mL 流動相溶解，用 0.45μ m 微孔膜過濾，開啟儀器，待儀器穩定后進樣 10μ L，控制流速 1mL/min，柱溫 40℃，在 273 nm 波長下，用配制好的流動相，測得純度（HPLC）。
4.4.5 分析結果的表述
本方法所采用的面積歸一法，所得結果為面積百分比。所有主份的面積響應系數為1.0。
4.5 含量的測定（高氯酸滴定值）
4.5.1 方法提要：
高氯酸滴定測得試樣中氨基含量。
4.5.2 試劑和溶液
4.5.2.1 冰醋酸；
4.5.2.2 甲醇；
4.5.2.3 高氯酸：c（HClO4）=0.1 mol/L 標準滴定溶液，按 GB/T 601-2002 規定配制并標定。
4.5.3 儀器設備：
4.5.3.1 自動電位滴定儀；
4.5.3.2 指示電極，玻璃電極；
4.5.3.3 參比電極，內充飽和氯化鉀水溶液的甘汞電極；
4.5.3.4 實驗室常用儀器。
4.5.4 分析步驟量取約 50mL 冰醋酸，10mL 甲醇，于干燥的 250mL 錐形瓶中，準確稱取試樣 0.1g，（精確至 0.0002
g）于錐形瓶中，充分攪拌溶解，用高氯酸標準滴定溶液于電位滴定儀滴定至突躍，記錄標準溶液消耗體積（V），滴定時轉速控制 60 轉/分鐘。同時做空白滴定（V0）。
（注：本溶液使用前標定，標定高氯酸標準滴定溶液時的溫度，應與使用該標準溶液滴定時的溫度相同。）
4.5.5 分析結果的表述
含量 X 以（C7H10N2）質量百分數表示，按式（1）計算：
c(V-V0)×M/2
X=-----------------------×100............................ (1)
m×1000
式中：
c——高氯酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V——試樣消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，mL；
V0——空白消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，mL；
M——2,6-二氨基甲苯摩爾質量，g/mol（M= 122.1678）；
m——試樣質量，g。
4.5.6 允許差
取二次平行測定的算術平均值作為分析結果，兩次平行的絕對差值不得大于 0.5%。
4.6 水分的測定
4.6.1 方法提要
試樣中的水分與已知滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應。
4.6.2 儀器
ZKF-1 型水分測定儀，或同等精度儀器。
4.6.3 試劑
4.6.3.1 無吡啶卡爾·費休試劑；
4.6.3.2 無水甲醇；
4.6.3.3 冰醋酸。
4.6.4 卡爾·費休試劑的滴定度的標定
4.6.4.1 空白試驗
吸取 30mL 無水甲醇，10mL 冰醋酸于反應器蓋上瓶塞，接通電源，開啟電磁攪拌器，按“準備”鍵使儀器數值回到零點后，再用卡爾·費休試劑滴定甲醇/冰醋酸中的水，記下終點相應數值 V1。
4.6.4.2 標定
用 20μ L 微量注射器向反應器中加入 20μ L 純水，按“復位”鍵，再按“測定”鍵繼續測量。到達終點時，記錄下相應的數值 V2 。
4.6.4.3 滴定度的計算
卡爾·費休試劑的滴定度T按式（2）計算:
V2-V1
T=---------.................................. (2)
m
式中：
T——卡爾·費休試劑的滴定度，g/mL；
m——20μ L 純水的質量，g；
V1——空白滴定所消耗的卡爾·費休試劑的體積，mL；
V2——標定純水滴定所消耗的卡爾·費休試劑的體積，mL。
重復兩次，取其算術平均值作為該試劑的滴定度。
試劑的滴定度每天標定一次。
4.6.5 分析步驟
4.6.5.1 空白試驗
同 4.6.4.1（V3）
4.6.5.2 試樣中水分的測定
準確稱取試樣約 0.3g（精確至 0.0002g），加入（做完空白試驗的溶液中 V3），在攪拌下按“復位”鍵，再按“測定”鍵，繼續用卡爾·費休試劑滴定至終點（V4）。
4.6.6 計算
2,6-二氨基甲苯中水分質量百分數（W）按式（3）計算：
(V4-V3)×T
W=---------------×100............................. (3)
m
式中：
W——水分質量百分數，%；
V3——空白滴定卡爾·費休試劑之用量，mL；
V4——試樣滴定卡爾·費休試劑之用量，mL；
T——卡爾·費休試劑的滴定度，g/mL；
m——試樣的質量，g。
重復兩次，取其算術平均值為測定結果。
4.7 熔程的測定
4.7.1 方法提要
可視測試樣熔解過程。
4.7.2 儀器設備
Buchi B-540 熔點儀，或其他同等精度的儀器。
4.7.3 分析步驟
充分焙干碾碎的樣品，用自由落體法敲擊毛細管填裝樣品，填裝高度不小于 4mm 并使樣品填裝結實，
同一批號樣品保持高度一致。
測試方法參照 B-540 熔點儀操作規程。
4.7.4 允許差
二次平行測定結果的差值不得大于 0.5℃，取平均值。
4.8 灰分的測定
4.8.1 方法提要
試樣經炭化、高溫灼燒，使炭還原成灰，稱量。
4.8.2 測試方法
準確稱取試樣 5g（精確至 0.0002g）至已灼燒至恒重的坩堝中，按 GB 7531 方法測試，灼燒溫度750℃。
4.9 凈含量的測定
符合精度要求的衡器稱重。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品由公司檢測中心按照本標準的要求進行檢驗，公司應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求，并附有質量檢驗證明書（檢驗報告單）。
5.2 型式檢驗
型式檢驗項目按表1要求進行全檢。有下列情況之一，應進行型式檢驗：
a) 更新關鍵生產工藝；
b) 主要原料有變化；
c) 停產后重新恢復生產；
d) 在正常情況下，每月進行一次型式檢驗；
e) 上級質量監督檢驗部門提出要求時。
5.3 組批
公司用相同材料，基本相同的生產條件，連續生產或同一班組生產的同一級別的產品為一批，每批產品不超過1.5噸。
5.4 抽樣
按GB/T 6679 的采樣方法，粉碎并充分混勻的物料在包裝過程中用勺或鏟，前、中、后分三次采集不少于200g的樣品，充分混勻后，留樣100g，注明名稱、批號、和日期，以備查驗，（保存期為發貨后二年）其余作當場檢驗用。
5.5 判定規則與復檢：
使用單位可按照本標準的規定，檢驗產品質量是否符合本標準要求，如有異議時可提出協商辦法。檢驗如有一項不符合標準要求時，則重新從包裝中選取總桶數25%的桶數采樣檢驗，檢驗結果如有一項仍不符合標準要求，則整批產品不能驗收。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
生產廠名稱、地址、產品名稱、批號、包裝重量、凈含量和執行標準，或客戶指定的標志。
6.2 包裝
2,6-二氨基甲苯用紙板桶，內襯二層塑料袋，凈重25kg，或客戶指定的包裝。
6.3 運輸
產品運輸中應防止受熱、受潮和雨淋。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、通風和干燥處，避免日曬。保質期一年。
7 安全
7.1 重要數據
a) 外觀：淡黃色至棕灰色結晶，遇空氣時變棕色；
b) 化學危險性：燃燒時，生成氮肥氧化物有毒煙霧；
c) 接觸途徑：該物質可通過吸入、經皮膚和食入吸收進體內；
d) 吸入危險性：20℃時蒸發可忽略不計，但擴散時可較快地達到空氣中顆粒物有害濃度；
e) 短期接觸的影響：該物質刺激眼睛、皮膚和呼吸道。該特質可能對血液有影響，導致形成正鐵血紅蛋白，需進行醫學觀察；
f) 長期或反復接觸的影響：反復或長期與皮膚接觸可能引起皮炎。反復或長期接觸可能引起皮膚過敏。
7.2 急救措施
a) 吸入：新鮮空氣，休息。必要時進行人工呼吸，給予醫療護理；
b) 皮膚接觸：脫去污染的衣服，沖洗，用大量清水沖洗皮膚或淋浴，并給予醫療護理；
c) 食入：漱口，大量水沖洗。給予醫療護理。
7.3 滅火劑
霧狀水，泡沫，干粉。
7.4 泄漏處置
d) 潤濕防止揚塵，小心收集殘留物，將泄漏物掃入可密閉容器中。然后轉移至安全處，不要讓該化學品進入環境；
e) 個人防護用具：適用于有害顆粒物 P2 過濾呼吸器。