衢州明鋒化工有限公司質量標準
苯基二氯化膦
本標準規定了苯基二氯化膦的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以苯和三氯化磷為原料,經催化合成、蒸餾制得的苯基二氯化膦。該產品主要用作制備有機磷阻燃劑、有機膦農藥、抗氧劑、增塑劑、穩定劑、殺蟲劑,催化劑、高壓潤滑劑和油漆成形劑等的原料。阻燃劑,也可用作農藥和醫藥中間體等。
分子式:C6H5PCl2
分子量:178.99
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝貨物圖示標志
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
HG/T 2970-2009 工業三氯化磷
3 要求
產品控制項目指標應符合表1的要求。
表 1
項 目 指 標
優等品 合格品
外觀 無色透明液體 無色透明或微黃色液體
苯基二氯化膦,% ≥ 99.0 98.0
三氯化磷,% ≤ 0.5 1.0
二苯基氯化膦,% ≤ 0.5 1.0
游離磷,% ≤ 0.05 0.5
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 苯基二氯化膦、三氯化磷和二苯基氯化膦質量分數的測定
4.2.1 方法提要
使用DB5毛細管柱和FID檢測器,對試樣中苯基二氯化膦、三氯化磷和二苯基氯化膦進行氣相色譜分離和測定,用面積歸一法進行計算。
4.2.2 試劑
──氫氣:體積分數≥99.99%;
──氮氣:體積分數≥99.99%;
──空氣:壓縮空氣,經凈化干燥。
4.2.3 儀器
──氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器(FID);
──色譜柱:DB5毛細管柱,30m×0.53(i.d)mm×1.0μm;
──色譜數據工作站;
──微量注射器:10μL;
4.2.4 色譜儀操作條件
──柱室溫度:初始溫度:60℃,保持5min,升溫速率:20℃/min,終止溫度:250℃,保持15min;
──氣化室溫度:250℃;
──檢測室溫度:250℃;
──分流比:40:1
──進樣量:1.0μL。
注:以上操作參數是典型的,根據不同儀器可作調整,以期獲得最佳效果。
4.2.5 測定步驟
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,吸取試樣1.0μL,迅速注入氣相色譜儀中,待各組分出峰完畢,記錄峰面積。由色譜數據工作站按面積歸一法計算各組分質量分數。
4.3 游離磷質量分數的測定
按HG/T 2970-2009中規定的方法進行測定。
5 檢驗規則。
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質檢部門逐批檢驗合格,并附產品產品質量證明書后方可出廠。證明書內容包括:生產單位名稱、產品名稱、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以每反應釜生產的產品為一批。按GB/T 6678-2003和 GB/T 6680-2003的規定采樣,每批產品采樣總量不少于100mL,混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的玻璃瓶中,密封貼上標簽,并注明:產品名稱、生產日期或批號、采樣日期和采樣人等。一瓶檢驗,一瓶留樣備查。
5.3 判定
檢驗結果按GB/T 8170-2008中規定的修約值法進行判定,檢驗結果全部符合本標準要求時,判定為合格。檢驗結果中如有指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢,復檢結果全部符合本標準要求時,判定為合格。復檢結果中如仍有指標不符合本標準要求時,則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝容器上應有清晰、牢固的標志,內容包括:生產單位名稱和地址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量、本標準編號以及GB 190中“有毒”、“腐蝕品”標志和GB/T191-2008中“怕雨”、“怕曬””標志等,并應有符合GB 15258規定的安全標簽。
6.2 包裝
產品采用危險品用塑料桶密封包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中應小心輕放,應嚴防撞擊和防止包裝破損,應有防雨和防曬措施,嚴禁與強氧化劑、酸類、堿類、易燃品、易潮解物品共運輸,尤其要注意避免與水接觸。并應符合關于危險貨物運輸的有關規定。并應符合危險化學品的有關規定。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房內。運離火種、熱源,與堿類物品分開存放不得與食品和飼料等混放。
6.5 保質期
產品從生產之日起,保質期為三個月,超過三個月時,重新檢驗合格后仍可使用。
7 安全
苯基二氯化膦系有毒物質、具有強腐蝕性和刺激性;遇水猛烈的分解產生大量的濃煙,放出灼熱的氣體,甚至爆炸。對眼、皮膚黏膜、或皮膚有刺激性,有燒傷、灼傷危險;因此要注意防火、防水、防靜電,操作時要穿戴好防護用品,嚴禁與人體接觸。搬運時必須穿工作服、長統靴、配戴眼鏡、口罩、橡皮手套等防護用具,嚴禁與水接觸,避免吸入蒸氣、接觸皮膚及粘膜。當發生泄漏時,應用泥沙或石灰處理,如已接觸皮膚,立即用水沖洗。
苯基膦酰二氯質量檢測
非售品
CAS:824-72-6
分子式:C6H5Cl2OP
分子量: