對甲苯亞磺酸鈉（SPTS）
SODIUM P — TOLUENE SULFINATE
1 范圍
本標準規定了對甲苯亞磺酸鈉（商品名稱：SPTS）的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。
本標準適用于由碳酸氫鈉、亞硫酸鈉、對甲苯磺酰氯為原料，經溶解、亞磺化反應等工藝合成的對甲苯亞磺酸鈉。
分子式 C7H7NO2SNa
分子量 178.2 （按 1989 年國際原子量）
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過在本標準引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6284 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
JJT 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
（國家質量技術監督檢驗檢疫總局令 2005 第 75 號）
3 技術要求
3.1 外觀：白色粉末。
3.2 對甲苯亞磺酸鈉應符合表 1 指標
表 1 對甲苯亞磺酸鈉指標
序號 指 標 名 稱 指 標
1 含 量 % ≥ 98.0
2 水 溶 液 （10 %） 清徹透明
3 PH 值 （100 g / L 溶液，25 ℃） ≤ 10.0
4 水 份 % ≤ 1.0
5 氯 化 鈉 % ≤ 1.0
6 硫 酸 鈉 % ≤ 2.0
7 堿 性 （Na2CO3） % ≤ 0.05
8 鐵 離 子 % ≤ 0.001
9 重 金 屬 % ≤ 0.001
3.3 凈含量允許偏差
按《定量包裝商品凈含量計量檢驗規則》（國家質量監督檢驗檢疫總局令 2005 第 75 號）
4 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682 規定執行。
4.1 外觀測定
在自然光下目測觀察。
4.2 含量測定
4.2.1 儀器
一般實驗室儀器
4.2.2 試劑與溶液
a） 冰乙酸：
b） 高氯酸標準滴定溶液 [c（HClO4）= 0.1 mol/L] 配制：
按 GB/T 601 中 4.23 條規定。
c） 結晶紫指示液（5 g / L），按 GB / T 603 中 4.1.4.19 條規定。
4.2.3 分析步驟
稱取約 0.5 g 對甲苯亞磺酸鈉（精確至 0.0001 g），加入 50 ml 冰乙酸使之溶解，加 2~3 滴結晶紫指示液（5 g / L）用高氯酸標準滴定溶液 [c（HClO4）= 0.1 mol/L] 滴定至翠綠色為終點，所消耗的體積為 V，同時作空白試驗，空白所消耗的體積為 V0，對甲苯亞磺酸鈉含量按下式計算：
計算
（V-V0）×c×0.1782
X = ——————————— ×100（m =0.5 g 時）
m
式中
X —— 對甲苯亞磺酸鈉（以無水 C7H7O2SNa 計）的含量，%；
V —— 高氯酸標準溶液的體積，ml；
V0 —— 空白試驗高氯酸標準溶液的體積，ml；
c —— 高氯酸標準溶液物質的量濃度，mol/L；
m —— 樣品的質量，g；
0.1782 —— 與 1.00 ml 高氯酸標準溶液 [c（HClO4）= 1.0 mol/L] 相當的以 g 表示的對甲苯亞磺酸鈉（C7H7O2SNa）的質量。
4.3 水溶液（10 %）和 pH 值測定
稱取約 5 g 對甲苯亞磺酸鈉（精確至 0.1 g），加入 50 ml 水溶解，移入比色管中觀察。將上述水溶液，用便攜式 pH 測定儀測定 pH 值。
4.4 水份測定
按 GB/T 6284 規定。
4.5 氯化鈉測定
4.5.1 試劑和溶液
a） 硝酸溶液 [c（HNO3）= 6 mol/L ] ：
量取 200 ml 硝酸，用水稀釋至 500 ml。
b） 硝酸銀溶液 [（AgNO3）（20 g/L）] ：
稱取 10 g 硝酸銀，溶于適量水中，用水稀釋至 500 ml。
c） 氯化鈉標準溶液 [0.1 mg（NaCl）/ml]：
稱取 0.1 g 已于 500℃～600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于適量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度 [0.1 mg（NaCl）/ml]。
4.5.2 分析步驟
稱取 0.5 g 對甲苯亞磺酸鈉（精確至 0.0001 g），置于比色管中，加入 25 ml 水溶解，加入 1 ml 硝酸溶液酸化，加入 1 ml 硝酸銀溶液搖勻，加熱至 60 ℃保持 5 分鐘。
標準管的制備：同時以等量的試劑及水加入另一比色管中，再注入適量的氯化鈉標準溶液[0.1 mg（NaCl）/ml]，直至與上述溶液相同濁度為止。氯化鈉含量按下式計算：
計算
V×0.01
X = —————
m
式中
X —— 氯化鈉（NaCl）含量，%；
V —— 氯化鈉標準溶液 [0.1 mg（NaCl）/ml] 的體積，ml；
m —— 對甲苯亞磺酸鈉的質量，g。
4.6 硫酸鈉測定
4.6.1 試劑和溶液
a） 氯化鋇溶液（100 g / L）：
稱取 10 g 氯化鋇（BaCl2·2H20），移入 100 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。
b） 硫酸鈉標準溶液 [0.1 mg（Na2SO4）/ ml]：
稱取 10 g 無水硫酸鈉，已于 105 ℃～110 ℃干燥至恒重，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。
注： 該溶液中 1 ml 含有 0.1 mg（Na2SO4） 。
c） 鹽酸溶液（1+1）。
4.6.2 分析步驟
稱取 0.5 g 對甲苯亞磺酸鈉（精確至 0.0001 g），置于比色管內，加入 25 ml 水溶解，加入 2 ml 鹽酸溶液（1+1）酸化，加入 2 ml 氯化鋇溶液（100 g / L），放置 10 分鐘。
標準管的制備：同時以等量的試劑及水加入另一比色管中，再注入適量的硫酸鈉標準溶液[0.1 mg（Na2SO4）/ ml] ，直至呈現與上述溶液相同濁度為止。其硫酸鈉含量按下式計算：
計算
V×0.01
X = —————
m
式中
X —— 硫酸鈉（以 Na2SO4計）含量，%；
V —— 硫酸鈉標準溶液 [0.1 g/L] 的體積，ml；
m —— 對甲苯亞磺酸鈉的質量，g。
4.7 堿性（Na2CO3）測定
4.7.1 試劑和溶液
a） 鹽酸標準滴定溶液 [c（HCl）= 0.1 mol/L]：
按 GB/T 601 中 4.2 條規定。
b） 甲基紅指示液（1 g/L）：
按 GB/T 603 中 4.1.4.6 條規定。
4.7.2 分析步驟
稱取 5 g 對甲苯亞磺酸鈉（精確至 0.1 g），溶于 200 ml 水中，加入 1 滴甲基紅，用鹽酸標準滴定溶液 [c（HCl）= 0.1 mol/L] 滴定至粉紅色為終點，所消耗的積為 V，同時作空白試驗。堿性（Na2CO3）含量按下式計算：
計算
V×c×0.05299
X = ———————— ×100
m
式中
X —— 堿性（以 Na2CO3計）含量，%；
V —— 鹽酸標準滴定溶液之體積，ml；
c —— 鹽酸標準滴定溶液之物質的量濃度，ml/L；
m —— 對甲苯亞磺酸鈉的質量，g；
0.05299 —— 與 1.00 ml 鹽酸標準滴定溶液 [c（HCl）= 1.000 mol/L] 相當的質量，g。
4.8 鐵離子測定
4.8.1 試劑和溶液
a） 高錳酸鉀溶液 [c（ KMnO4）= 0.1 mol/L]：
（1）高錳酸鉀標準滴定溶液 [c（ KMnO4）= 0.1 mol/L]：
按 GB/T 601 中 4.12 條規定。
（2）用移液管移取 10 ml 高錳酸鉀標準溶液 [（ KMnO4）= 0.1 mol/L] ，置于 100 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度（此溶液為 [（ KMnO4）= 0.01 mol/L] ）備用。
注 1：此溶液應在使用時配制
b） 硫氰酸胺溶液（200 g / L） 或硫氰酸鉀溶液 （250 g / L）：
稱取 20 g 硫氰酸胺（或 25 g 硫氰酸鉀）（精確至 0.1 g）溶于適量水中，移入 100 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。
c） 硫酸鐵銨溶液 [0.01 mg（Fe）/ml] ：
（1）硫酸溶液（25 %）：
量取 166.7 ml 硫酸，緩緩注入約 700 ml 水中，冷卻，用水稀釋至 1000 ml。
（2）硫酸鐵銨溶液 [（0.1 mg（Fe）/ml）] ：
稱取 0.864 g 硫酸鐵銨 [NH4Fe（SO4）·12H2O] 溶于適量水中，加入 10 ml 硫酸溶液（25 %），移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度備用。
注 2：該溶液 1 ml 含 0.1 mg Fe （3）硫酸鐵銨溶液 [（0.01 mg（Fe）/ml）] ：
用移液管移取 10 ml 硫酸鐵銨溶液 [（0.1 mg（Fe）/ml）] ，置于 100 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。
注 3：此溶液應在使用時配制
4.8.3 分析步驟
稱取約 5 g 對甲苯亞磺酸鈉（精確至 0.0002 g），置于瓷坩堝中，使用可調溫電爐緩慢地將其灼燒至完全炭化，冷卻后加入 0.5 ml 濃硫酸，使之濕潤，加熱使蒸汽除盡，移至電阻爐內加溫至 600℃灼燒至無碳。將其殘渣溶于 3 ml 鹽酸溶液（1+1）中，用微量水清洗瓷坩堝數次，將清洗液移入 50 ml 比色管中（如渾濁應用濾紙過濾）用水稀釋至 25 ml，滴加入高錳酸鉀[C（ KMnO4）= 0.01 mol/L] 溶液，直至呈粉紅色，再加入 10 ml 硫氰酸胺溶液 （200 g / L） 或硫氰酸鉀溶液 （250 g / L），用水稀釋至 50 ml，搖勻。
標準管的制備：同時以等量的試劑及適量的水加入另一比色管中，滴加硫酸鐵銨標準溶液[（0.1 mg（Fe）/ml）]，邊加邊搖勻，直至呈現與上述溶液相同的顏色為止。鐵離子含量按下式計算：
計算
V
X=0.001×———
m
式中
X ——鐵（Fe）的含量，%；
V —— 硫酸鐵銨 [0.01 mg（Fe）/ml] 溶液的體積，ml；
m —— 樣品的質量，g。
4.9 重金屬測定
4.9.1 試劑和溶液
a） 硫代乙酰胺混合溶液配制：
（1）硫代乙酰胺溶液（40 g/L）：
稱取 4 g 硫代乙酰胺溶于適量水中，用水稀釋至 100 ml（如渾濁、應用濾紙過濾）。
（2）氫氧化鈉標準滴定溶液 [c（NaOH）= 0.1 mol/L] ：
按 GB/T 601 中 4.1 條規定。
（3）氫氧化鈉溶液 [c（NaOH）= 0.1 mol/L] 和丙三醇混合溶液：
量取 15 ml 氫氧化鈉溶液 [c（NaOH）= 0.1 mol/L] ，量取 20 ml 丙三醇，量取 5 ml 水混合。
（4）配制：
量取 2 ml 硫代乙酰胺（40 g/L），量取 10 ml 氫氧化鈉溶液 [c（NaOH）= 0.1 mol/Ｌ]和丙三醇混合溶液，置于 50 ml 燒杯中，用水浴加熱至 80 ℃使之混合，冷卻至室溫備用。
注 1：此溶液應在使用時配制。
注 2：硫代乙酰胺溶液和氫氧化鈉混合溶液應分別保存。
b） pH = 3.5 乙酸鹽緩沖液配制：
（1）冰乙酸溶液（6 mol/Ｌ）：
量取 353 ml 冰乙酸，用水稀釋至 1000 ml。
（2）配制：
稱取 8 g 乙酸鈉（NaAC·3H2O）溶于適量水，加入 180 ml 冰乙酸溶液（6 mol/Ｌ），用水稀釋至 500 ml。
c） 鉛標準溶液（0.01 mg / ml）配制：
（1）硝酸溶液（1+9）；
（2）鉛標準溶液（0.1 mg/ml）：
稱取 0.160 g 硝酸鉛，用 10 ml 硝酸溶液（1+9）溶解，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。
（3）配制：用移液管移取 10 ml 上述溶液置于 100 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度 [0.01 mg（Pb）/ml]。
注 3：此溶液應在使用時配制。
4.9.2 分析步驟
稱取 10 g 對甲苯亞磺酸鈉（精確至 0.1 g），置于 250 ml 燒杯中，加入 98 ml 水溶解，加入 2 ml 鹽酸溶液（1+1）使其溶解，過濾洗滌，將濾液洗入 100 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。移取 12 ml 溶液，置于 50 ml 比色管中，加入 1.2 ml 硫代乙酰胺溶液和 2 ml 乙酸鹽緩沖液（pH = 3.5）靜置 2 分鐘。標準管的制備：同時以等量的試劑，2 ml 濾液及適量的水加入另一比色管中，滴加鉛標準溶液[0.01 mg（Pb）/ml] ，邊加邊搖勻，直至與上述溶液相同的顏色為止。重金屬含量按下式計算：
計算
0.01×V
X = ——————
m
式中
X —— 重金屬（Pb）含量，% ；
V —— 鉛標準溶液（0.01 mg （Pb）/ml）的體積，ml ；
m —— 樣品的質量，g 。
4.10 凈含量偏差
按 JJF 1070 規定執行
5 檢驗規則
5.1 對甲苯亞磺酸鈉應由生產廠質檢部門進行取樣檢驗，應保證出廠的產品都符合本標準要求。
5.2 組批
每生產一混合桶為一批。出廠檢驗以批為單位。
5.3 抽樣
按 GB/T 6679 規定執行。
5.4 出廠檢驗
本標準 3.1 和表 1 中各項指標為每批出廠檢驗項目，檢驗合格方可出廠
5.5 型式檢驗
本標準全部項目為型式檢驗，當下列情況時應進行型式檢驗：
a） 新產品研制定型時；
b） 原材料、工藝有重大變化時；
c） 停產六個月以上恢復生產時；
d） 正常情況下，每年進行一次周期檢驗。
5.6 判定規則
檢驗結果如有一項不符合本標準要求時，應重新加倍抽樣進行復檢，復檢結果仍不符合本標準要求時，則整批產品判為不合格品。
6 標志 包裝 運輸 貯存
6.1 標志
每個包裝件上應印有生產廠名、廠址、產品名稱、執行標準、凈含量、毛重、批號、商標，附有產品合格證。包裝儲運圖示標志按 GB / T 191 中《標志 7》規定。
6.2 包裝
本品應以編織袋或紙板桶包裝，內襯聚乙烯薄膜袋。凈含量 25 kg、50 kg、75 kg。
6.3 運輸
本品在運輸時應防止日曬、雨淋。應輕裝卸防止包裝破損。
6.4 貯存
本品應貯存于干燥、通風、清潔的倉庫內，遠離熱源。保存期限自生產日起 6 個月。超過貯存期檢驗合格的仍可使用。