結構式
CAS: 824-80-6
分子式: C6H4FNaO2S
分子量: 182.15
中文名稱: 對氟苯亞磺酸鈉
4-氟苯亞磺酸鈉
英文名稱: 4-Flurobenzenesulfinic acid sodium salt
生產工藝:
(一)對氟苯磺酰氯的合成:
(1)合成:搪瓷反應釜中,加入一定量的氯磺酸,使釜內物料溫度降至10~20℃,開始滴加氟苯,用滴加速度控制反應溫度在25℃以下,反應完畢后,在此溫度下攪拌保持0.5小時,然后將生成的對氟苯磺酰氯料液吸入高位槽待用,氟苯與氯磺酸的摩爾比為1:4;
(2)水解:搪瓷反應釜中加入一定量自來水,進行降溫,然后緩慢滴加步驟(1)中生成的對氟苯磺酰氯,用滴加速度控制反應溫度在30℃以下,滴加完畢后,繼續攪拌5分鐘;
(3)離心分離:將水解好的對氟苯磺酰氯緩慢放入離心機中,甩干裝袋,報驗待用;
(二)對氟苯亞磺酸鈉合成及中和反應:
(1)先將一定量的水投入釜中,然后投入無水亞硫酸鈉,使之充分溶解,繼續加熱使物料升溫至80℃,關閉蒸汽閥門停止加熱,開始加入對氟苯磺酰氯和液堿,PH值為7.0~8.0,控制反應在78~80℃進行,反應至終點,繼續保溫80~85℃攪拌30分鐘,反應溫度最高不超過85℃,對氟苯亞磺酸鈉與無水亞硫酸鈉的摩爾比1:1;
(2)上步反應完成后,開啟反應釜循環水進出口閥門使物料降至35±2℃,用鹽酸調節PH值為1.0,鹽酸加入完畢后,攪拌30分鐘;
(3)將酸解好的對氟苯亞磺酸緩慢放入離心機中,甩干裝袋;
(4)在搪瓷反應釜中加入一定量的水,將甩干的對氟苯亞磺酸鈉投入,同時開啟攪拌使物料降溫至20℃,開始滴加液堿調節物料PH值為7.0~8.0,加堿完畢后,控制溫度為20℃,攪拌20分鐘后,測PH值不變為反應完畢;
(三)后處理工序(1)將反應完物料放入濃縮罐中,開啟真空系統,打開蒸汽閥門進行減壓濃縮,當物料波美度為23~25°Be,停止加熱,濃縮罐放空至常壓,物料靜止沉降10分鐘;(2)將物料用泵打入結晶槽中,同時開啟結晶槽攪拌,開啟循環水進出口門降溫,當結晶溫度達到30℃時,開始甩料,將結晶甩干,包裝。
質量標準:
外觀 白色片狀結晶
含量 97%-99.9%
苯亞磺酸鈉 ≤0.2
4-氟苯磺酸 ≤0.5
pH值 6.5-7.5(1%水融性液)
氯化物 ≤0.3%
干燥失重 ≤2.0%
硫酚 ≤0.0001%
亞硫酸鹽 ≤0.0001%
單一雜質 ≤2%
二(四氟苯基亞砜) ≤0.3%
用途:用于醫藥,有機中間體。
參考文獻:
1 Ⅰ.基于包結絡合作用的光控可逆自組裝 Ⅱ.微波促進下芳基鹵代物與亞磺酸鈉反應研究 鄒炯 復旦大學 2008-04-10 博士