CAS: 824-98-6
分子式: C8H9ClO
分子量: 156.61
中文名稱: 3-甲氧基芐氯
3-甲氧芐氯
3-甲氧基氯芐
間甲氧基氯芐
英文名稱: 1-(chloromethyl)-3-methoxy-benzene
3-methoxybenzyl chloride
3-(Chloromethyl)anisole
3-Chloromethylanisole
性狀描述: 無色至淺黃色液體,沸點124℃。
制備:
1、化合物間甲氧基苯甲醛的合成
在一個裝有攪拌器、溫度計、球形冷凝管的四口燒瓶中加入122g(1mol)化合物2和800g(44.4mol)水,25~30℃下攪拌滴加145g(1.08mol)氫氧化鈉(30%)水溶液,在30~35℃下滴加130g(1.03mol)硫酸二甲酯,滴加期間控制pH8~9,滴畢保溫反應3h,冷卻至室溫,分出有機相,水層用二氯甲烷(80mL×3)萃取,合并有機相,水洗至pH8后,無水碳酸鉀干燥,濾出干燥劑,蒸去二氯甲烷,減壓蒸餾得124.3g產物間甲氧基苯甲醛,含量98.5%
2、化合物間甲氧基苯甲醇的合成
在一個裝有攪拌器、溫度計、球形冷凝管的四口燒瓶中加入400g(22.2mol)水和136g(1mol)化合物3,冷卻到0℃,分批加入15g(0.28mmol)KBH4,在30~35℃下攪拌反應2~3h。滴加10%鹽酸調節pH6,分出有機相,水層用二氯甲烷(85mL×2)萃取,合并有機相,Na2SO4干燥,濾出干燥劑,蒸去二氯甲烷,減壓蒸餾得126.4g產物間甲氧基苯甲醇,含量99%,
3、化合物間甲氧基氯芐的合成
在一個裝有攪拌器、溫度計、球形冷凝管及干燥管的四口燒瓶中加入138g(1mol)化合物4、27mL(0.33mol)吡啶和800mL(9mol)苯,冷卻至10℃;滴加145mL(2mol)新蒸餾的亞硫酰氯,保持反應溫度35~45℃,滴畢回流反應2h。冷卻,加180mL(10mol)水,分出有機相,水層用苯(50mL×2)萃取;合并有機相,分別用水(180mL×2)、飽和碳酸氫鈉溶液(150g×1)、飽和氯化鈉溶液(20g×2)洗滌,Na2SO4干燥,濾出干燥劑,減壓回收溶劑苯,減壓蒸餾得133g產物間甲氧基氯芐,含量99%。
用途: 用于合成新型抗心血管類藥物鹽酸可樂定等的重要中間體,也是其它精細化工產品的原料。
參考文獻:
1、間甲氧基苯乙腈合成工藝研究 陳英超; 安彩妹; 楊景葉; 陳曉飛 山東化工 2016-03-23 期刊