2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮質量標準
1 范圍
本標準規定了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(以下簡稱哌啶酮)的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸及貯存。
本標準適用于由丙酮通氨法反應制得的哌啶酮。本品是合成受阻胺光穩定劑的母體。
分子式:C9H17NO
相對分子量:155.24 (按1987國際原子量)
2 規范性引用文件
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GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7531-2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀
淡黃色至棕紅色熔融體。
3.2 理化指標
產品理化指標應符合表1要求。
表 1
項目 指標
純度,% ≥ 95.0
殘渣, % ≤ 0.10
水分,% ≤ 1.0
4 試驗方法
在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682的三級水。分析中所用標準溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T603制備。
4.1 外觀
用目測法判斷。
4.2 灼燒殘渣
按GB/T 7531的規定執行。
4.3 水分
按GB/T 6283的規定執行。
4.4 2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮純度(氣相色譜法)。
4.4.1 儀器
氣相色譜儀應符合GB/T 9722規定(帶程序升溫);數據處理機:峰面積積分范圍0~999999999V·S。
4.4.2 試驗條件
檢測器:氫焰離子化檢測器;
分離柱:內徑為0.53mm長30m毛細管色譜柱;
固定液: SE-30 ;
色譜柱指標:按規定條件進樣液0.2μL,哌啶酮與相鄰的雜質峰二丙酮胺的分離度R值應大于1.0;
柱溫(程序升溫):起始溫度:80℃,維持1min,然后以15℃/min速率升溫,終點溫度:210℃,維持:15 min結束分析;
汽化溫度:240℃
檢測溫度:240℃
靈敏度及衰減:高阻108(100檔),衰減根據實際需要選擇;
進樣量:樣品與丙酮0.5g/2ml稀釋,取該液0.2μl進樣。樣品進樣量須控制在鑒定器及放大器對色譜峰面積有線性響應的范圍內,哌啶酮峰面積值不小于1000000μv·s;
載氣(氮氣)流量:30mL/min;
氫氣流量:30mL/min;
空氣流量:300mL/min;
4.4.3 峰面積測量
由色譜數據處理機測量,采用切片面積按垂直切割法。
4.4.4 數據處理
按GB 9722有關規定計算(凡總雜質含量不大于2%。而其中單項雜質含量不超過1%者,可不予校正,超過1%者須加校正因子校正),哌啶酮純度P(%)按下式計算:
P=100-∑Wi............................(1)
式中:
∑Wi---試樣中各雜質重量百分比之和。
4.4.5 精密度
各雜質成份的兩次平行測定結果之差不應大于其算術平均值的10%,主要成分兩次平行測定結果之差不應大于0.2%,取其算術平均值為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 產品由生產廠質檢部門進行檢驗,合格后方可出廠,并附有產品合格證。每批出廠產品都應附有一定格式的產品質量證明,內容包括:生產廠名稱、批號、生產日期、產品凈重、產品質量和本標準編號。
5.2 組批:本產品每一批的量不得大于 2000kg 。
5.3 采樣:按 GB/T 6678 和 GB6680 中的規定進行采樣。將樣品充分混勻后,裝入兩個清潔塑料瓶上粘貼標簽,注明:生產廠名、廠址、產品名稱、批號、等級和取樣日期,并用一份檢驗,一份留樣, 留樣時間為六個月。
5.4 判定規則:如檢驗結果有一項指標不符合本標準要求,應從兩倍量的瓶中重新取樣檢驗,檢驗結果仍不符合本標準要求,則該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 標志
包裝標志應符合GB190和GB191的規定,同時應標明生產廠名、廠址、產品名稱、等級、生產日期、批號、凈重、本標準編號。
6.2 包裝
用鍍鋅鐵桶包裝。
6.3 運輸
在運輸中應輕裝輕放,防止曝曬。
6.4 貯存
本品貯存在陰涼、干燥通風處。存放溫度為30℃以下。
7 保質期
在遵守上述運輸、貯存的條件下,產品自生產之日起保質期為一年。