十溴二苯乙烷
1 范圍
本標準規定了十溴二苯乙烷的產品分類、要求，試驗方法、抽樣及檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存要求。
本標準適用于十溴二苯乙烷產品
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T601 化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T603 化學試劑,試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T5950-2008 建筑材料與非金屬礦產品白度測量方法
GB/T6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T6682-2008 實驗室用水規則
3 產品分類
分子式: C14H4Br10
分子量: 971.23 (按2011年國際相對原子量)
4 要求
4.1 感官指標:白色粉末,無毒、無味、無腐蝕
4.2 技術指標:該產品的技術指標應符合下表之規定
項 目 名 稱 指 標
優級品 一級品 合格品
熔 點 ℃ ≥345 345 340
含溴量 % ≥81 81 81
游離溴 ppm ≤20 20 20
白 度 ≥89 85 80
平均粒徑 μm ≤3 5 7
揮 發 份 % ≤0.10 0.10 0.20
5 試驗方法
安全提示
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。使用易燃品時，嚴禁使用明火加熱。
一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682-2008中規定的三級水，試驗中所需標準滴定溶液，雜質標準溶液，制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 603之規定制備。
5.1 熔點的測定
5.1.1 原理
以加熱的方式，使熔點管中的試料從低于其熔點的溫度逐漸升至全熔時的溫度，通過目視觀察全熔溫度，以確定樣品的熔點。
5.1.2 儀器、設備
5.1.2.1 試管：用中性硬質玻璃制成的毛細管，長度為45-50mm，內徑0.9-1.1 mm，管壁厚約為0.1-0.15mm
5.1.2.2 設備選用SMP3熔點儀或其他相似量程、精度的熔點儀。
5.1.2.3 試料及其制備
將少許干燥的樣品放入清潔干燥的毛細管中,取一高約800mm的干燥玻璃管,垂直立于瓷板或玻璃板上，將裝有試樣的毛細玻璃管投擲數次，直至毛細管內樣品緊縮至2－3mm高。
5.1.4 試驗程序
5.1.4.1 將裝有試樣的毛細管,置于樣品孔內,在主機的視孔內可以看到毛細管。
5.1.4.2 將視孔放在一個較舒適的位置。
5.1.4.3預設溫度340℃，以1.0℃/min的速率加熱試樣，測定熔點,初熔與全熔溫度均應在該樣品標準中規定熔點范圍內。
5.1.5 允許差
平行測定結果的絕對值不大于1.0℃，取其算術平均值，并修約至小數點后一位為測定結果。
5.2 溴含量的測定
5.2.1 試劑與儀器
(1) 95%乙醇(AR)
(2) 0.1mol/L NaOH溶液
(3) 0.5mol/L和0.1mol/L HNO3 溶液
(4) 0.5g/L溴酚蘭乙醇指示液
(5) 5g/L 苯肼碳偶氮苯乙醇指示液（二苯卡巴腙溶液）
(6) 5% H2O2 溶液
(7) 0.01mol/L Hg(NO3 )2 標準滴定溶液
(8) 氧氣鋼瓶（充滿氧氣）
(9) 500ml氧燃燒瓶（塞端裝有直徑１mm鉑金絲）
5.2.2試驗程序
5.2.2.1 樣品燃燒及測定
在微量分析天平上稱取5mg左右含溴的樣品，用無灰濾紙包好，夾在鉑金絲上，氧瓶中加入0.1mol/LNaOH溶液5ml和5%H2O2溶液10ml為吸收液，通氧一分鐘（注意把通氧的管頭靠近吸收液面），氧氣通好后，移去通氣管，用火點燃濾紙尾部，并立即塞好瓶塞，用水封住瓶口，按住塞子，樣品燃燒完畢后，邊搖晃邊放置，大約放置30分鐘，直至瓶內煙霧完全消失，小心取下塞子，用20ml乙醇洗滌瓶塞、鉑絲和瓶壁 ，然后加三滴溴酚蘭，用0.5mol/L HNO3中和，使溶液由藍色變成黃色，隨后再加0.5mol/L HNO3溶液一滴,隨后再加三滴0.5%苯肼碳偶氮苯指示液，以Hg(NO3)2標準溶液進行滴定,由黃色變為稍紫色即可，更換濾紙和試劑時應按相同步驟進行空白試驗。
5.2.2.2 計算,可按下式:
𝐵(%)=(V−�𝑉空白)×C×0.07990×100/𝑚
5.3 游離溴的測定
5.3.1 儀器與試劑
(1)50ml刻度比色管
(2)恒溫水浴
(3)藥物托盤天平（最大稱量100g，精度0.01g）
(4)淀粉-碘化鉀溶液
(5)硫代硫酸鈉標準滴定溶液
Ⅰ C（Na2S2O3）＝0.1mol／L
Ⅱ C（Na2S2O3）＝0.002mol／L
準確吸取Na2S2O3標準溶液[C（Na2S2O3）＝0.1mol／L]20ml,用蒸餾水稀釋至1000ml
5.3.2 試驗程序
用藥物托盤天平（精度為0.01g），稱取2g樣品，置于50ml刻度比色管中，加水50ml，充分振蕩10分鐘，蓋好蓋子，在水浴中（60℃）恒溫20分鐘，冷卻至室溫，加入3ml淀粉-碘化鉀溶液，若不變色，則游離溴小于10ppm,若呈藍紫色，用0.002 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液一滴滴慢慢滴定至藍色消失為終點。
游離溴含量按下式計算：
游離溴（ppm）=79.904·Ｖ
式中：79.904……………………溴的原子量(按2011年國際相對原子量)
Ｖ…………………………消耗硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數
5.4 白度的測定
5.4.1 儀器、設備
5.4.1.1白度計:應符合JB/T9327-1999 要求
5.4.1.2工作標準白板:應滿足GB/T5950-2008要求
5.4.2測試方法:按GB/T5950-2008 測量
5.5平均粒徑的測定
5.5.1儀器、設備
5.5.1.1激光粒徑分析儀
5.5.1.1.1本標準采用的是激光粒度分析儀,利用信息光學原理,通過測量顆粒群的空間頻譜,來分析其粒度分布。
5.5.1.1.2儀器的測量范圍及顆粒分級
0.1～716μm 84級
5.5.1.1.3準確度:D50不確定度＜5%
5.5.1.1.4重復性標準偏差＜5%
5.5.2測試方法:
按儀器操作說明進行測試。
5.6揮發份的測定
5.6.1原理
在一定溫度下將試樣烘干至恒重,測定試料減少的質量。
5.6.2儀器、設備
5.6.2.1帶蓋稱量瓶 , 在125℃左右烘干至恒重。
5.6.2.2烘箱
靈敏度應能控制在125±2℃內,裝有適當量程的溫度計。
5.6.2.3干燥器
內盛有適當干燥劑
5.6.3試料及其制備
稱取試料5g稱準至0.0002g,置于稱量瓶(5.6.2.1)中,加蓋待用。
5.6.4試驗程序
將盛有試料的稱量瓶(5.6.3)的蓋子稍微打開,置于烘箱(5.6.2.2)中,在125℃左右烘干2h后,將瓶蓋蓋嚴,取出,打開瓶蓋,置于干燥器(5.6.2.3)中,冷卻至室溫(不少于30min)，稱量再按上述操作烘干1h,取出稱量瓶,冷卻30min,稱量,直至恒重,連續兩次稱量之差不超過0.0003g而視為恒重,取最后一次稱量值為測定結果。
5.6.5結果的計算
用質量百分數表示的揮發分含量按下式計算:
𝜔=(m1−m2)×100/m0
式中:
𝜔 ……………………………………揮發份含量 %
m1………………………………………稱量瓶及試料在干燥前的質量 g
m2………………………………………稱量瓶及試料在干燥后的質量 g
m0………………………………………試料的質量 g
5.6.6允許誤差
平行測定兩次結果之差不大于0.01%
6 抽樣及判斷規則
6.1抽樣時的規定
抽樣時,每隔相當件數，用銅或不銹鋼取樣管斜插入包裝容器的2/3處,取得份樣50g,將所有份樣充分混勻,用四分法縮取200g,作為實驗室樣品,裝入干燥,帶磨口塞的廣口瓶中,同時作好取樣記錄。
6.2檢驗時的規定:
檢驗時,大樣應從每批出場產品的5%的包裝件內采取,小批量時,不得少于5件,每批產品重量不大于30噸。
6.3 判斷規則:
6.3.1 十溴二苯乙烷由生產廠質量檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證出廠產品符合本標準的要求。
6.3.2 質量檢驗和重量驗收,按供需雙方商定的辦法進行,對產品質量發生異議時,共同協商解決或提交仲裁單位檢驗。
6.3.3檢驗結果如有一項指標不符合本標準某一等級規定,則該批產品降等驗收。
7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1包裝袋上要有牢固清晰的標志,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、商標類別、產品合格證、等級、凈重、出廠日期和本標準編號。
7.2十溴二苯乙烷產品用塑料紡織袋包裝(內襯塑料袋),每袋凈重為25Kg。或按用戶要求包裝。
7.3本產品在運輸過程中應輕搬輕放，貯存要密封,切勿受潮。
十溴二苯乙烷質量檢測
非售品
CAS：84852-53-9
分子式：C14H4Br10
分子量：971.31