2,4'-二氟二苯甲酮質量標準
1 范圍
本標準規定了2,4'-二氟二苯甲酮要求,試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于以鄰氟苯甲酰氯、氟苯、三氯化鋁為主要原料經酰化、水解等工序而制得2,4'-二氟二苯甲酮。
2,4'-二氟二苯甲酮主要用于有機合成。
2 規范性引用文件
下列文件中的條約通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB190 -2009危險貨物包裝標志
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T3723 -1999工業用化學產品采樣安全通則
GB/T9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
GB/T2836-2014 染料及染料中間體 水分的測定
3 結構式
分子式:C13H8F2O
分子量:218.2
4 要求
2,4'-二氟二苯甲酮質量標準應符合表1規定:
優級品 合格品
外觀 無色透明液體
2,4'-二氟二苯甲酮含量(質量分數)/ % ≥ 99.5 99.0
其他雜質總和含量(質量分數)/% ≤ 0.5 1.0
水分含量(質量分數)/% ≤ 0.2
5 試驗方法
5.1 外觀:采用目視法測定。
5.2 2,4'-二氟二苯甲酮及雜質含量的測定。
5.2.1 方法摘要
按照GB/T9722 化學試劑 氣相色譜法通則執行,采用氣相色譜法,用歸一法定量以求得2,4′-二氟二苯甲酮及雜質含量。
5.2.2 儀器
氣相色譜儀:靈敏度及穩定性符合GB/T9722規定;
色譜柱:OV-1701 30m´0.32mm´1um 毛細管柱;
檢測器:FID ;
記錄儀:N2000色譜工作站;
進樣器:1μL微量進樣器。
5.2.3 色譜操作條件
根據不同儀器及本標準要求選擇合適的色譜操作條件,以GC-2001色譜儀為例,操作條件如下:
程序升溫:初溫120℃,初溫保持時間9min
升溫速率10℃/min
終溫250℃
汽化溫度:250℃;
檢測溫度:250℃;
載氣(高純氮氣):0.1MPa
燃燒氣(氫氣):0.05Mpa;
助燃氣(空氣):0.07Mpa;
靈敏度:3:衰減:2;分流比:30/1;尾吹:0.05mpa;進樣量:0.1μL(0.6uL空針)
5.2.4 步驟分析
當儀器開啟一定時間后,各參數均達到所規定的說之后用微量進樣器準確吸取0.1μL進樣。等各組份峰全部流出后,進行峰面積測算。
5.2.5 分析結果計算
按照GB/T8170 數值修約規則與極限數值的表示和規定,用面積歸一法計算各組分的含量。
5.2.6 允許差
兩次平行測定結果的差值不大于0.2%,取其算術平均值最終測定結果。
5.3 水分的測定
按GB/T2836染料及染料中間體 水分的測定進行,允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。
6 檢測規則
6.1檢驗分類
出廠檢驗項目:為本標準第4條。
6.2 取樣方法
按GB/T6680 液體化工產品采樣通則和GB/T3723 工業用化學產品采樣安全通則執行。
6.3 出廠檢驗
2,4′-二氟二苯甲酮應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗,生產應保證所有出廠的2,4'-二氟二苯甲酮符合本標準的要求,每批出廠的2,4'-二氟二苯甲酮都應附有一定格式的質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、凈重、批號、生產日期及符合本標準的證明。
6.4用戶驗收
用戶有權按照本標準的各項規定,對所收到2,4′-二氟二苯甲酮進行驗收。
6.5復檢
檢驗結果若有一項指不符合要求的,應重新加倍取樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使只
有一項指標不符合本標準要求,則判整批產品為不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1標志
2,4′-二氟二苯甲酮的每個包裝容器上都應涂上牢固、清晰的標志,注明:產品名稱、等級、注冊商標、凈含量、生產廠名稱、廠址、標準編號、批號、生產日期。也可將批號、生產日期打印在標簽上,并和產品質量檢驗合格的證明一起粘貼在包裝容器的外面。并按照GB 190的規定標明“有毒品”字樣和標志。
7.2 包裝
按照GB190危險貨物包裝標志執行,2,4'-二氟二苯甲酮應用200升塑料桶包裝,每桶凈重250kg。
7.3運輸
運輸時不能接近火源,搬運時應輕取輕放,防止日曬雨淋。
7.4貯存
2,4'-二氟二苯甲酮應貯存在清潔、干燥、陰涼的庫房內,避免陽光照射,不能接近火源。
8 安全
2,4'-二氟二苯甲酮產品有毒,使用及搬運時,應穿戴勞動防護用品,切勿與皮膚直接接觸和吸入體內,嚴格注意安全。